一、氢化仪

氢化实验室内的氢化仪一般用于氢化、插羰、缩合等有气体参与的反应，又因常伴有固体催化剂参与反应，所以属于气、液、固三相物料进行化学反应的搅拌反应装置。除了催化氢化、插羰和缩合反应外，氢化仪同时也适合实验室其他需要在压力玻璃容器内进行液休和气体充分混合的反应。

(一)基本结构和基本原理

整套氢化仪由氢化瓶、聚四氟密封头、十字表头和压力表组成，如图22-24所示。为防止瓶内意外超压(>60psi)而发生意外，可加装一个可逆式防爆阀，如图22-25所示。

图22-24氢化仪及配件

图22-25加装可逆式防爆阀

反应瓶可用硅硼酸玻璃、聚四氟乙烯、玻璃纤维涂层或不锈钢等材质。通常使用的氢化瓶的材质是强度较高的硅硼酸玻璃。

搅拌一般使用磁力搅拌器进行。

(二)技术参数

压力范围：≤60psi(约4atm。1psi约等于0.068atm)。

使用温度：≤80℃。

反应瓶材质：硅硼酸玻璃。

反应瓶容量：35mL、75mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL。

氢气连接管线材质：聚丙烯。

阀门材质：黄铜和青铜，并用聚四氟乙烯密封，氨气或其他腐蚀性气体需用不锈钢阀门。

(三)使用

加料顺序有两种：①先在氢化瓶内充氧气或氯气，然后一次性加入催化剂，用洗瓶将瓶壁四周的催化剂冲洗下去，再加反应物和溶剂；②先在氢化瓶内加反应物和溶剂，然后充氩气或氮气，一次性加入催化剂，用洗瓶将瓶壁四周的催化剂冲洗下去。

置换瓶内的气体前，不允许启动搅拌，须先抽真空(如果使用沸点较低的溶剂，可全溶剂近沸)，再通入氢气(每次30～40psi)，重复2～3次，然后通过调节减压阀到所需压力下进行氢化。温度稳定后调压至预先设定的压力。
反应停止，必须先放出反应瓶中的氢气(若有加热则须先充分冷却)，然后才能打开氢化瓶。

文章来源：《有机合成安全学》

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