(四)安全须知

(1)催化剂Raney Ni密度大，沉于瓶底，加上颗粒粗糙，很容易在搅拌时使瓶底磨损变薄，引起瓶子爆破，因此，在氢化瓶中使用磁力搅拌了吋要禁止使用Raney Ni。

(2)长期受压和加温使用会引起氢化瓶疲劳而导致危险，所以需将累积使用2000h的氢化瓶坚决淘汰掉。

(3)硅硼酸玻璃不适合强碱介质的反应；十字表头属于金属制品，不适合酸性介质的反应，即使是不锈钢材质，在酸性环境中也容易被腐蚀造成事故。

(4)氢化瓶只能用于压力60psi以下(室温)、或50psi以下(低于80℃的加温反应)的氧化反应或插羰反应，不可以将氧化瓶挪作他用。

(5)氢化瓶不可用于有分解、聚合等放热的反应；另外，对于产气反应，如上Boc或脱Boc都会有气体产生，需要计算考量气压上升带来的安全隐患。

(6)清洗时检查聚四氟塞上的橡皮圈是否完好。旋转聚四氟塞时用手旋即可，禁止用氧化瓶塞扳手旋。

(7)装十字表头时检查是否确实已连接上(可以通过声音和观察加以判断，表头底部是合起来的，可以注意观察)。

(8)整套装置上有三个阀门，当开启其中一个时，其他两个必须处于关闭状态。

(9)当反应温度过高，特别是高于使用溶剂的沸点时，进行取样或出料要先降温，

(10)只有在通氢气后或一氧化碳(插羰)反应后才能开启搅拌，其他情况禁止开启搅拌。

(五)摇摆式氢化仪

摇摆式氢化仪也称摇摆式混匀仪，除了反应瓶外，还包括由气动马达或防爆电机组成的振荡整系统压力调节系统、支架、反应瓶保护罩等，如图22-26所示。

图22-26摇摆式氢化仪

由于是通过摇摆晃动振荡整个氢化瓶，气液固接触更加频繁、充分，比氢化仪的静置搅拌效率高3～5倍，而且有金属保护罩，可以防止瓶子爆破时伤人。缺点是不能加温(即使有加热套，也难准确控温)，价格也较高。

(六)影响压力变化的因素

氢化反应中的压力变化是需要密切关注的，超过氢化瓶的压力承受范围，就可能发生爆炸。影响压力变化的因素有以下几方面：

(1)反应加氢过程会释放出气体的反应。由于催化氢化是在催化剂表面完成的，反应初期催化剂大量地吸收氢气，氢气源源不断地进入，表压保持不变。当氢气吸附达到平衡时，反应过程中大量放出气体，压力开始升高，如叠氮被还原(用Pd/C比较缓和；用RaneyNi一般很剧烈，应禁止)以及Boc酸酐参与的氧化脱苄上Boc等反应。

(2)在氢化条件下，反应体系中有分解的物质产生。例如，甲酸在Pd/C的催化下被分解成氢气和二氧化碳、DMSO在高温下分解等，这致使压力增高，甚至发生爆炸。

(3)反应过程大量放热的反应。当此类反应的投料量很大时，快速的搅拌伴随人量的催化剂会使反应加速，随着反应温度的升高，反应速率又进一步加快，并呈几何级数上升，导致短时间内大量放热，体系温度瞬间飙升，压力迅速升高，甚至爆炸。

(4)为了促进或者抑制反应速率、保护特定基团等，加入一定量的酸或者氨气等，在进行加热时，由于汽化而使反应体系压力增高，甚至爆炸。一般禁止在氢化瓶中加强酸和强碱，强酸腐蚀氢化瓶瓶口上方的金属器件如表头、公母插件、十字架等，强碱腐蚀氢化瓶。

(5)低沸点物质经过低温冷却后投入氢化瓶再加热的反应。

相关链接：氢化仪（一）

文章来源：《有机合成安全学》

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