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氢化实验室内的高压签同氢化仪一样,也用于氢化、插羰、缩合等有气体、液体和固体参与的各种加温加压反应,也属于气、液、固三相物料进行化学反应的搅拌反应装置,但是高压釜比氢化仪更能适合各种苛刻反应条件,如更高压力和更高温度等条件,以强化传质和传热过程。
(一)基本结构和基本原理
一套高压釜系统(图22-27)由高压釜(图22-28)和控制器(图22-29)两部分组成。
图22-27高压釜系统
图22-28高压釜
图22-29控制器
1.高压釜部分
高压釜部分由釜体、釜盖、连接法兰、磁力搅拌器、加热器、阀门、冷却盘管、安全爆破阀、压力表、控制仪等部件组成。
(1)反应容器由釜体和釜盖组成,采用316L不锈钢(00Cr17Ni14Mo2)、304不锈钢(0Cr18Ni9)、1Cr18Ni9Ti不锈钢或哈氏合金加工制成。氢化实验室内的高压釜一般为开式平盖反应釜,釜体通过螺纹与法兰连接,釜盖为整体平盖,两者由周向均布的主螺栓、螺母紧固连接。
哈氏合金在各种还原性或氧化性介质中具有优良的耐腐蚀性能,能耐苛刻温度、浓盐酸以及氯的腐蚀、抗腐蚀性能强弱排序为:哈氏合金>316L不锈钢>304不锈钢。
为适应高温高压的操作环境,釜体与釜盖、磁力耦合器与釜盖等密封面之间多采用锥面与圆弧面、圆弧面与圆弧面之间的线接触密封方式。密封面非常光滑,操作及维修时要注意保护,若使用合理,可使用千次以上。
(2)连接法兰:法兰材料为35CrMo,釜体与法兰以螺纹连接,法兰上有周向均匀分布的螺栓,通过拧紧螺母达到密封,密封可靠无泄漏。
(3)磁力搅拌器:由电机驱动外磁钢体转动,外磁钢体通过磁力线带动内磁钢体、搅拌轴及搅拌桨叶转动,从而达到搅拌的目的。为了保证磁力搅拌器的正常运行,磁力搅拌器上设有冷却水套,每次开机之前必须在冷却水套之间通入冷却水来降低温度,确保磁力搅拌器的磁性材料不退磁;要从磁力搅拌器的下水嘴进水,上水嘴出水。
(4)加热器:反应釜的加热是通过电加热器,具有导热效果均匀、加热速度快、使用寿命长等特点,出线通过插座插头与控制仪相连。
(5)在釜盖的上部、侧部装有搅拌口、测温口、进气口、排气口、压力表安全爆破阀口等,外接阀门、压力表、安全爆破阀、测温保护管等,均采用圆弧与圆弧线接触形成密封,通过拧紧螺母达到密封。
(6)进、排气口配针形阀,开在釜盖的侧面,可通过此阀门通气、排气及抽真空。
(7)冷云盘管系统:在釜盖的侧部开有进水口和出水口,当需要降温时,要从釜盖冷却水进水口通水,另一出口为出水口。
(8)测温口配保护管是用米放置测温铂电阻的。它是用密闭的304钢管通过螺纹与爷盖相连接。
(9)压力表:压力表和安全爆破阀口共用一个口,压力表用来测量釜内的压力。
(10)安全爆破阀:在安全爆破阀口安装安全爆破阀,其是由爆破片、压环装配组成的压力泄放安全装置。当爆破片内侧压力差达到预定的温度下的预定压力值时,爆破片即可爆破泄放出压力介质。
2.控制器部分
(1)外壳面板装有控制釜内和夹套温度的两个温度数显表、加热电压表、电机电流表、转速表、工作时间显示表以及调节旋钮和控制开关等,供操作使用。
(2)搅拌控制电路的电子元件均组装在一块线路板上,采用双闭环控制系统,具有调速精度高、转速稳定、抗干扰等特点,并且具备限制超速、过流等完善的保护功能,调节“调速”旋钮即可改变直流电机的直流电压,从而改变电机的转速,达到控制搅拌速度的目的。
(3)加热电路中采用固态继电器(俗称调压块)调压,使加热电路趋于简单化,只要调节“调压”旋钮即可调节加热功率,同时,加热电路的控制部分配备智能化数显表,使加热温度根据工艺的要求随意调节,并且控制温度的精度极高。
(4)所有外接引线均从后面板通过防水接头由控制器内的接线端子引出。
3.基本原理
高压釜的搅拌是通过磁力驱动,利用永磁材料进行耦合传动的传动装置,将传统的机械密封和填料密封的那种通过轴套或填料密封搅拌轴的动密封结构变为静密封结构,具有转速显示及无级调速功能。釜内介质完全处于由釜体与密封罩体构成的密封腔内。彻底解决了填料密封和机械密封因动密封而造成的无法克服的泄露问题,使反应介质绝无任何泄露和污染。
高压釜的加热是用加热器通电加热,加热功率可调,温度由自动温度调节仪控制,能实现自动恒温的目的,控温精度为±1℃。
文章来源:《有机合成安全学》
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