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(二)技术参数(各型号有所不同)
工作压力:0.1~15.0MPa,使用时要特别注意爆破片的承压范围。
夹套工作压力:0.1~1.6MPa(可调)。
工作温度:室温~300℃(可调)。
搅拌转速:20~1000r/min(可调)。
加热方式:夹套导热油电加热管。
搅拌桨叶形式:推进式、桨式、锚式、涡轮式等。
各个厂家生产的各种高压釜,其各项技术参数是不相同的,要看说明书。
(三)使用
按照不同型号的高压釜使用说明书进行安装、调试、投料、运转、卸料、清洗。
(四)安全须知
(1)在操作前,应仔细检查釜体有无异状,在正常运行中,不得打开上盖和触及板上的接线端子,以免触电。
(2)应定期对测量仪表进行校准,以保证其准确可靠地工作。
(3)升温速率不宜太快,一般不大于80℃/h;加压也应缓慢进行,尤其是搅拌速度,只允许缓慢升速。如遇停电,应立即将调速旋钮调回零位。
(4)不得速冷,以防过大的温差压力造成釜体损坏。
(5)反应釜运转时,联轴器与釜盖间的水夹套必须通冷却水,以控制磁钢的工作温度,避免退磁。
(6)严禁在高压下敲打拧动螺栓和螺母接头。严禁带压拆卸。
(7)爆破膜在使用一段时间后会老化疲劳,降低爆破压力,也可能会有介质附着,影响灵敏度,应定期更换,或根据使用次数和使用时间来更换,以防失效。
(8)针形阀为线密封,仅需轻轻转动阀针即能达到良好的密封性,禁止用力过大,以免损坏密封接触面。
(9)用橡皮管吸取高压釜内含有RaneyNi、Pd/C、Pd(OH)2等催化剂的反应液时,注意不能抽空反应液,以免吸附在管内壁上的易燃催化剂和空气摩擦引起燃烧,要反复用相应溶剂冲洗高压釜内壁,并及时吸取。用过的橡皮管不能随便扔入垃圾桶,要随同滤纸、硅藻土以及擦拭物等一起浸入水中,交管理员处理。用过的橡皮管也可用适当溶剂或水冲洗,确认干净后可再利用。
(10)使用结束后,气体钢瓶的所有阀门必须关闭,调整压力表读数至0,并保持周围环境的整洁。
(11)氢气钢瓶中的气体不可用空,当总表压力读数低于2MPa时,应更换氢气钢瓶。
(12)做催化氢化反应,在投料和出料时,要预先在高压釜旁边配备两个灭火器和一块灭火毯,以备紧急时使用。
(13)高压釜及控制仪必须接地使用以保证高压釜运行安全。正确合理地操作,方可保证玉力容器的安全运行,因为即使是容器的设计完全符合要求,制造、安装质量优良,如果操作不当,同样会造成压力容器事故。
(14)要保证高压釜安全运行,必须做到以下几方面:
①平稳操作。
压力容器在操作过程中,压力的频繁变化和大幅度波动对容器的抗疲劳破坏是很大的。应尽可能使操作压力保持平稳。同时,容器在运行期间也应避免壳体温度的突然变化,以免产生过大的温度应力。当压力容器加载(升压、升温)和卸载(降压、降温)时,速度不宜过快,要防止压力或温度在短时间内急剧变化对容器产生不良影响。
②防止超载。
防止压力容器超载,主要是防止超压。反应容器要严格控制进料量、反应温度,防止反应失控而使容器超压。储存容器充装进料时,要严格计量,杜绝超装,防止物料受热膨胀使容器超压。
③状态监控。
压力容器操作人员在容器运行期问要不断监督容器的工作状况,及时发现容器运行中出现的异常情况,并采取相应指施,保证安全运行。容器运行状态的监督控制主要从工艺条件、设备状况、安全装置等方面进行。
a.工艺条件。主要检查操作压力、温度、液位等是否在操作规范规定的范围之内;容器内工作介质的化学成分是否符合要求等。
b.设备状况。主要检查容器本体及与之直接相连接部位如阀门、法兰、压力温度液位仪表接管等处有无变形、裂纹、泄漏、腐蚀及其他缺或可疑现象;容器及与其连接管道等设备有无震动、磨损;设备保温(保冷)是否完好等情况。
c.安全装置。主要检查各安全附件、计量仪表的完好状况,如各仪表有无失准、堵塞,联锁、报警是否可靠投用,是否在允许使用期内,室外设备冬季有无冻结等。
(五)紧急停运
压力容器发生下列异常现象之一时,操作人员应立即采取紧急措施,并按规定程序报告管理员和主管部门。这些现象主要有:①工作压力、介质急剧变化,介质温度或壁温超过许可值,采取措施仍不能得到有效控制;②主要受压元件发生裂缝、鼓包、变形、泄漏等危及安全的缺陷;③安全附件失效,接管、紧固件损坏,难以保证安全运行;④发生火灾直接威胁到压力容器安全运行;⑤压力容器与管道严重震动,危及安全运行等。
相关链接:实验室用高压釜(一)
文章来源:《有机合成安全学》
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