不锈钢聚四氟闷罐，内胆为聚四氟乙烯材料，又称高压消解罐、高压罐、合成反应釜等，属于压力容器的范畴，其压力性能是参考GB1502011中的反应压力容器而设计制造的。

不锈钢聚四氟闷罐是高压釜的延伸产品，以下简称闷罐，如图22-30所示。

图22-30不锈钢聚四氟闷罐及其组合件

设计闷罐的初衷是将其用作分解难溶物质的密闭压力容器，所以被称为高压消解罐。闷罐内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐强酸强碱，抗腐蚀性好，且为高温高压密闭的环境，能达到快速消解难溶物质的目的，常用于气相、液相、等离子光谱、质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理。高压消解罐是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手，可在铅、铜、镉、锌、钙、锰、铁、汞等重金属测定中应用，在进行样品前处理时，用作消解重金属、残留农药、食品、淤泥、稀上、水产品、有机化合物等的盛装容器。

闷罐内衬聚四氟乙烯(俗称塑料王，熔点为327℃)，密闭性能优良，与一般全钢制高压釜相比，更耐强酸强碱，更具抗腐蚀性。紧密外衬的是不锈钢外套，可使之具有耐高压性能，所以近些年来，闷罐又被作为一种耐高温、耐高压、防腐的反应容器，在化学实验室中得到广泛应用，在做一些有压力的小型合成反应时，往往首先想到的是这种闷罐。

(一)使用

放入反应试样后，将杯内的盖子盖紧。在不锈钢罐体内先放不锈钢垫片，再将装有反应试样的聚四氟内杯放入不锈钢外套中，附上不锈钢垫片，注意上下垫片的正反面。旋紧不锈钢的盖子，必要时可将钢棒插到盖顶圆孔中助力紧固，然后放到水浴或油浴中进行加热反应。

(二)安全须知

(1)温度与内衬聚四氟乙烯的强度成反比，温度越高，聚四氟乙烯强度下降。使用温度：如果所进行的为非分解剧烈升温或非聚合剧烈升温等危险反应，150℃以下为安全温度，150～200℃为相对安全温度，200～220℃为安全警界温度，220℃为极限温度。对于有氨或氯化氢等气体以及乙醚等低沸点物质参与或生成的反应，温度应控制在100℃以下。对于NH₃/MeOH、NH₃/EtOH、NH₃/THF的溶液，物质的量浓度小于4mol/L的，限制在130℃以下；大于4mol/L的，限制在100℃以下。THF为溶剂的，限制在140℃以下、对于超过160℃的非强酸腐蚀性(pH小于4)、非分解剧烈升温或非聚合剧烈升温的危险反应，推荐在钢质高压釜中进行。

(2)安全压力：虽然制造商承诺新罐的压力允许值为4～10MPa，但是随着多次使用，易疲劳或老化，耐压能力会逐渐下降，所以推荐使用压力应在4MPa以下。压力越高，风险也越高。

已经发生过多次闷罐爆炸事故，所以在进行高温高压反应前，要对反应物、反应溶剂的物理和化学性能、反应液的体积、空间体积，以及依据理想气休状态方程计算出的最高反应温度时的压力做到心中有数，以防超限而发生爆炸。

特别要严防可能放热的反应。例如，自身的聚合反应热引起的高温分解可能导致碳化而爆炸。从很多爆炸案例看，几乎所有反应物都被高温碳化成黑色，这些黑色物质几乎不溶于任何溶剂。

(3)使用前应检查不锈钢罐体和盖子是否有目测到的变形、损伤或者裂痕，观察螺口处的丝牙是否损坏，不锈钢垫片是否变形。

(4)使用前要检查聚四氟内杯的杯体和盖子是否有目测到的变形、损伤或者裂痕，要初步检查内杯的密封性：将内杯和罐子一起放入不锈钢罐中，然后用手将聚四氟的盖子轻轻提起，若盖子能将聚四氟的杯体一同顺利提出，说明聚四氟内杯密封性良好：反之则差。反应结束后，打开盖子只能用旋转上提的方法，如较困难，只能借助工具先旋动，才能用手慢慢上提，不能用刀片撬开盖子，这样容易使盖子变形而报废。

(5)若用油浴加热，注意罐体底部不要直接接触电加热圈，以免罐体底部被局部加热导致危险。若用烘箱加热，只能使用密封式电加热的防爆烘箱，即发热体为特制瓷套式电热器加热(夹套加热和层板加热)的烘箱，要求控温精度达到±2℃。不能在有明火的普通烘箱或马弗炉中使用。曾经发生过闷罐在烘箱内高温下泄漏、遇烘箱底部的电热丝而爆炸的事故，此爆炸事故不但将烘箱的玻璃门炸毁，还将两个侧面、背面和顶部炸得鼓起来。

(6)禁止用闷罐做含氮量较高的物质、过氧化物等易爆物的危险反应，已经有很多爆炸案例.

(7)禁止用闷罐做在高温下易聚合、易分解等剧烈放热危险反应，要禁止有硼烷、环氧乙基物、DAST等参与的反应，以及DMF和DMSO做溶剂的反应。放热反应会导致罐内温度上川，而且闷罐内的温度很难及时散去，这样，温度越高，反应速率就越快，产热也就越多。己经有很多由于自身反应加速导致高温而引起的爆炸案例。

(8)所有闷罐反应需有挡板隔离，要在通风橱门拉到底的情况下进行操作。

(9)添装系数：反应液总体积一般不超过总有效体积的50%，对于有气体放出或底物含易挥发物质(氨溶液、甲胺、乙胺等)的反应，添装系数不得超过1/3。即使认为是最安全的反应，也要保证添装系数小于4/5。

(10)加热时要按照规定的升温速率升温至所需反应温度，并小于规定的安全使用温度。将温度逐渐升到100℃至少需要0.5h，在此基础上恒温1h后，才能升温到所需温度。

(11)反应结束降温时，不能骤降，要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和延长闷罐的使用寿命。先从油浴里取出闷罐在空气中冷却0.5h以上，然后水冷，最后用冰水冷却。待充分冷却并确认签内的聚四氮内杯物料温度低于反应物和溶剂沸点后方能打开釜盖，进行后续操作。

(12)加热时需使用温控仪，严格控制反应温度，避免失控。

(三)报废

(1)若发现钢罐内壁或外壁大面积发黑发黄、螺纹口锈蚀，应当报废。

(2)发现不锈钢罐体和盖子变形、损伤或者有裂痕，或螺口处的丝牙损坏，或不锈钢上下垫片翘边、变形或有微小裂痕的应当立即报废。

(3)发现聚四氟内杯的杯体和盖子变形、损伤或者有裂痕的应当立即报废。密封性不好的应当查找原因进行维修，如仍不能密封的要坚决报废掉。

(4)因长时间高温致使内衬杯壁超过2/3变黑的，极度发黑的，或者有残留不能清理掉的应当立即报废。

(5)任何使用人员或管理人员有足够理由认为应该报废的，就应当果断地进行报废处理。

文章来源：《有机合成安全学》

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