固相萃取柱：HyperSep Hypercarb PGC柱，500 mg／6 mL，Thermo Elec-tron公司。

柱预处理：10 mL甲醇，10 mL水，真空，0.4 kPa。

样品过柱：500 mL，真空，约1．3 kPa。

目标物洗脱：6 mL(甲醇／THF，1：1，体积比)+0．1％(体积分数)TFA(保持1 min后真空，0.4 kPa)。

洗脱物浓缩：氮气氛下浓缩至干，加入1 mL水再溶解。

样品分析：LC-MS，Finnigan Surveryor及Finnigan LeO Deca系统。色谱柱：HYPercarb 5μrn，100×21 mm，Thermo Electron公司。流动相：A-水+0．1％(体积分数)乙酸B-乙腈+0.1％(体积分数)乙酸。流速：200 μL／min。温度：68℃。检测：+ve／-ve ESI，SI M MS([M+H]+用于ANE，ADE，DEIA，DIA，[M-H]一用于Cya)。进样量：10μL。

水中乙酰甲胺磷的固相萃取

在聚合物固相萃取材料中引入极性功能团，使其能够用于极性化合物的萃取的一个很好的例子是对乙酰甲胺磷的萃取。乙酰甲胺磷的lg Kow=-0.85，溶于水，用一般的非极性固相萃取材料很难从水中将其萃取出来。利用Oasis HLB材料上的亲水吡咯烷酮官能团就可以有效地完成乙酰甲胺磷的萃取和富集。

自来水中乙酰甲胺磷的萃取方法

萃取柱：Oasis HLB非极性柱，60 mg／3 mL，Waters公司。

样品预处理：20 mL城市自来水中加入5 g氯化钠，用磷酸调节pH-3。

柱预处理：3 mL二氯甲烷，3 mL甲醇，3 mL水。

样品过柱：20 mL上述经处理的水样过柱，4 mL／min。

目标物洗脱：2 mL二氯甲烷。

浓缩再溶解：将样品浓缩至干后再用250 μL HPLC流动相溶解。

HPLC分析：流动相：4％(体积分数)乙腈水溶液，流速：1 mL／min，色谱柱：Symmertry Shield RPl8，UV波长200 nm，进样量：75μL。

回收率(5μg／L)=83．6(15.0％RSD)，n=7。