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烟草样品中农药及内源性组分的萃取及净化方法

发布时间:2014-11-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:543

张洪非、边照阳等相继开发了烟草中有机氯有机磷氨基甲酸酯除虫菊酯类农药残留的样品前处理和分析测试方法。其样品净化主要是通过氨基或PSA.键合硅胶吸附杂质来实现的。

龚炜等建立了烟草样品中11种氨基甲酸酯农药残留的分析方法。该方法使用丙酮水溶液振荡提取烟草中的农药残留成分,萃取液经过二氯甲烷液一液萃取,然后采用固相萃取柱(NH2)净化,液相色谱一质谱/质谱(LC—MS—MS)联用分析。

当加标质量浓度水平为0.05 μg/g、0.2μg/g、0.4μg/g时,平均加标回收率为69.2%~121.0%,相对标准偏差为1.0%~12.0%。黄琪等报道了一种烟草中有机磷农残的高效液相一质谱联用分析方法。该方法采用水和乙腈混合液(1:l,体积比)提取,提取液经无水硫酸镁和PSA吸附剂处理,及0.45/m滤膜过滤后,以甲醇/水溶液作流动相,流速1 mL/min,采用高效液相色谱一串联质谱法于多反应监测(MRM)模式下同时测定了烟草中15种有机磷农药的残留量。

检测限为2.58~11.5μg/kg,回收率66%~104%,相对标准偏差不大于8.99%。牟定荣等采用固相萃取和气相色谱/质谱法同时测定了同一生产线不同生产点抽取的同一牌号31个烟丝样品中的氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量。结果表明:①5种拟除虫菊酯的检出限在2.9~36μg/kg之间,平均回收率为75.7%~110.0%,相对标准偏差0.65%~5.63 %;②样品中均残留氯菊酯氟氯氰菊酯氯氰菊酯顺式氯氰菊酯,但均未超过最高残留限量。边照阳等最近报道了烟草中有机氯农残检测的改进方法。

该方法为提高烟草中有机氯农药残留的检测种类和速度,对ISO4389:2000(GB/T13596—2004)法进行了改进。即用正己烷/丙酮混合溶剂(50:50,体积比)代替正己烷作萃取剂,用加速溶剂萃取代替索氏萃取,对萃取温度进行了优化,并采用改进法和’ISO4389:2000方法分别检测了国内外65个烟草样品中有机氯农药残留。该法萃取自动化程度高,萃取时间短(25min),可替代ISO4389:2000方法进行烟草样品中有机氯农药残留的快速检测。

由于烟草基质的复杂性使得数种不同类型的农药的多残留同时检测,变得更为困难。目前尚未见到对于烟草进行多类型数百种农残同时检测的报道。

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