烟草、茶叶等作物的基质更为复杂，样品净化的难度较大，通常仅靠单一的吸附净化试剂无法满足要求，必须使用多种复合吸附材料。这些作物除了存在基质干扰外，还通常含有大量的挥发性酯类和其他香料类物质，大量的有机碱，以及糖苷类物质。

在这些作物的农残分析中，样品的净化仍以“逆向”SPE(除杂净化)为主。特别是进行多残留同时检测时，各农残物质的极性相差较大，使用传统的反相固相萃取法，各种成分较难同时得到很好的回收率。与前两节中一样，通过使用复合吸附材料的(MAS)方法，则可以同时除掉强极性、离子型和非极性的干扰基质，从而达到更好的净化效果。当目标化合物的性质较接近时，特别是目标化合物的浓度极低时，传统的SPE是优先考虑的富集和净化方法。对于大多数农残可以使用C18或PS反相固相萃取材料。对于一些极性较大的农残，如乙酰甲胺磷，敌百虫等，则需使用表面极性功能化树脂，如：PEP，HLB等。

固相萃取净化

固相萃取柱：Cleanert PAX，200mg／6mL，Agela公司。

柱预处理：5 mL甲醇，3 mL萃取溶剂。

样品过柱：5 mL含20％(体积分数)0．1 mol／L氢氧化钾溶液60％(体积分数)甲醇水溶液过柱，流速1～2滴／s。

柱洗涤：10 mL含30％(体积分数)0．1mol／L氢氧化钾溶液，50％(体积分数)乙腈水溶液，流速1～2滴／s，并吹干。

目标物洗脱：4～5 mL甲醇：乙腈：甲酸：蒸馏水(4：5：0.5：0.5，体积比)快速洗脱OA，洗脱液收集于平底烧瓶中。

浓缩及定容：60℃水浴中旋转蒸发至干，1 mL流动相溶解残留物，经滤膜过滤后进行HPLC检测。

HPLC分析：色谱柱：Waters Xbridge C18柱，4．6 mmX250 mm，5mm，保护柱：Waters Symmitry C18柱，4．6 mm×20 mm，5mm，流动相：乙腈：水：乙酸一49：55：1(体积比)，荧光检测器波长：激发光333 nm，发射光460nm，进样量：25μL，流速：1 mL／min，柱温：30℃。