(1)提出问题

色谱分析中，有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰，这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响，给结果带来更大的不准确性，分析中应尽量避免。在检测中遇到的圆头峰，是什么原因造成的?该如何避免呢?

(2)分析原因

色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面的原因：

①进样量过大，超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此)；

②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；

③记录仪灵敏度过低；

④载气系统可能存在泄漏。

(3)解决方案

针对色谱图中出现圆头峰，可采取的措施如下。

①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样。

②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至最高使用温度后，再通入载气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗。

③适当调节记录仪灵敏度。

④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。

(4)案例分析

①检测有机磷农药时，DB-5色谱柱使用时间较长后，柱效降低，0．20μg／mL甲胺磷呈圆头峰，换成新的DB-1701柱再进样，甲胺磷峰形和响应均有较大改善。

②检测中哒嗪硫磷容易出圆头峰，由于哒嗪硫磷在FPD上响应信号较弱，因此如果样品用溶剂稀释后再进样，又会降低响应值，提高检测限；试验中发现将检测器用丙酮清洗且加热至最高使用温度，再通入载气清除后，哒嗪硫磷色谱峰峰形和响应有较大改善。