(1)提出问题

在气相色谱分析中，有时会在出峰后出现负的尖端，像倒峰但又不是倒峰，是什么原因造成这种现象的?

(2)分析原因

气相色谱分析，化合物峰后出现负的尖端，与检测器污染、样品过载、热导检测器用氮气作载气及载气微量泄漏等有关。

(3)解决方案

首先查看载气是否存在微漏，排除掉微漏的情况；如果是热导检测器，若采用氮气作为载气，可将氮气改为氢气，尽量消除出现负尖端的情况；如果是电子捕获检测器，先判断是否检测器过载，减小进样量或稀释样品后，再进样观察出峰情况；如果出峰后仍有负的尖端，可断定检测器受污染，这时需要对检测器进行清洗，分为热清洗法和氢烘烤法。

①热清洗法通常轻度污染时用热清洗法，首先需确保气路不漏和无污染。然后卸下色谱柱，用密封螺母将色谱柱接检测器的接头堵死，调节N2、尾吹气军50~60mL／min，升高检测器温度至350℃左右(63Ni源)，柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至常用操作温度，观察基线是否下降至正常值，如有效性不够，需进一步改善，可重复处理几次。

②氢烘烤法这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30~40mL／min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300～350℃，保持18~24h，使污染物在高温下与氢作用而除去，氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。

(4)案例分析

GC—PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很多负的尖端，检查进样量与样品浓度与以往无差别；氮气、空气、氢气压样，色谱图恢复正常。