(1)提出问题

在日常GC分析中，有时会在色谱峰出峰前出现负的尖端，像倒峰但又不是完整的倒峰，然后再出样品峰，是什么原因造成这种现象的?

(2)分析原因

化合物色谱峰出峰前出现负的尖端，与进样量过大、载气漏气、检测器污染及热导池铼钨丝接线错误等原因有关。

(3)解决方案

针对色谱图中化合物出峰前出现负的尖端，进行下列检查解决。

①进样量检查进样量过大，容易出现湮灭现象而出现倒峰或平头峰。观察色谱峰出峰情况，是否存在平头峰等，减少进样量，继续观察峰形。

②载气漏气检查检查气路是否存在严重泄漏：通常在气源打开并稳定之后，不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有咝咝的跑气声，如听到明显的漏气声，则说明系统有较大的泄漏!必须依据漏气声追查出泄漏处，并加以排除。常见引起系统大漏的原因是气路接头没拧紧，气路中管路开裂及接头垫片垫圈不匹配等。核查气路严重泄漏，也可将流路流量开到最大，用检漏液在各接头逐步测试有无气泡出现而加以证实。

检查气路中轻微漏气：堵住气路出口，观察气路中流量计内的转子。如果能缓缓下降为零，即可认为此气路存在泄漏；如转子不能降到零，可用检漏液在别的管路及接头处仔细观察，直到找到泄漏处为止。

检查气路中极小漏气：确保系统压力在0．25MPa(相当于2.5kgf／cm2)以上，堵住气路出口，观察系统压力表，必要时可在系统出口处外接一个0.5级标准压力表来读取压力变化数，不得在半小时之内有5kPa(相当于0.05kgf／cm2)以卜的下降。

如果仪器采用的是电子流量控制系统(EFC)，可以观察仪器的流量参数变化，以有无警示信息来判断系统载气是否漏气。

(4)案例分析

GC—PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端，然后是13种有机磷农药色谱峰。发现仪器面板"error"红灯亮，翌察EFC，有警示信息，显示为EFC流量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，辱毒警定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机运行，“error"红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负的尖端出现。