人体内的微量元素不仅参与机体的组成，而且担负着不同的生理功能。如铁、铜、锌是组成酶和蛋白质的重要成分，钒、铬、镍、铁、铜、锌等元素能影响核酸的代谢作用，部分微量元素还与心血管疾病、衰老、智力甚至癌症有密切关系。这些微量元素在人体组织中都有一个相当恒定的浓度范围，它们之间互相抑制、互相拮抗，过量或缺乏都会破坏人体内部的生理平衡，引起机体疾病，使健康受到不同程度的影响。

在农业生态环境中，土壤是连接有机界与无机界的重要枢纽，土壤无机污染物中，重金属的污染间题比较突出。这是因为重金属一般不易随水淋滤，不能被土壤微生物所分解，但能被土壤胶体吸附，被土壤微生物富集或植物所吸收，有时甚至可能转化为毒性更强的物质。有时通过食物链以有害浓度在人体内蓄积，严重危害人体健康。重金属元素可通过土壤积累于植物体内，最终危害人类。因此，测量土壤中及植物中的重金属浓度，可以掌握重金属在土壤一植物体系中的迁移转化能力。

一、实验目的

1．掌握用原子吸收法测定土壤及植物中Pb,Zn,Cu,Cd浓度的原理及方法。

2．掌握土壤一植物体系中重金属的迁移、转化规律及评价方法。

3．了解原子吸收分光光度计仪器的性能、结构及其基本使用方法。

二、实验原理

在同一地点采集植物和土壤样品，经风干处理后，用酸消解体系，将样品中各种形态的重金属转化为同一高价态，在原子吸收分光光度计上测定其浓度；通过比较分析土壤和植物中重金属的浓度，探讨重金属在植物一土壤体系中的迁移能力。将处理好的试样直接喷入空气一乙炔火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收，测得试液吸光度扣除空白吸光度，从标准曲线查得Pb,Zn,Cu,Cd的浓度，从而计算土壤和植物中Pb,Zn,Cu,Cd的浓度。

三、仪器和试剂

1．仪器

原子吸收分光光度计；空气一乙炔火焰原子化器；Pb,Zn,Cu,Cd空心阴极灯；尼龙筛（100目）；电热板；量筒（100mL)；高型烧杯（100mL)；容量瓶（25mL,l00mL);锥形瓶（100mL)；小三角漏斗；表面皿。

2．试剂

(1）硝酸、硫酸，优级纯。

(2）氧化剂空气、乙炔，用气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。

(3）金属标准储备液（(1.00mg/mL)准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量的1：1硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全，用水稀释至500mL。

(4)混合标准溶液用0.2％的硝酸稀释金属标准储备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液中锡、铜、铅和锌浓度分别为10.00mg/L,50.0mg/L,100.0mg/L和10.0mg/L。

四、实验步骤

1．土壤样品的制备

在植物生长季节，从田间取回土样，倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。风干土样用有机玻璃棒或木棒敲碎后，过2mm尼龙筛，去掉2mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100g土样，再进一步磨细，过100目筛，105℃烘干（(2-4h)，装于玻璃瓶中（注意在制备过程中不要被沾污），保存于干燥器中。

2．土样的消解

准确称取烘干土样0.5g两份，分别置于高型烧杯中，加水少许润湿，再加入1：1的硫酸4mL，浓硝酸1mL，盖上表面皿，在电热板上加热至冒白烟。如消解液呈黄色，可取
下稍冷，滴加硝酸后再加热至冒白烟，直到土壤变白。取下洗涤残渣2~3次，将清液过滤至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做2份空白实验。

3．植物样品的制备

(1）植物样品的采集取与土壤样品同一地点的植物，105℃烘干，再经粉碎，研磨成粉，装入样品瓶，保存于干燥器中。

(2)植物消解准确称取1g经烘干的植物样品两份，分别置于100mL的锥形瓶中，加10mL浓硝酸，在烧杯口放置一个小漏斗，在电热板上加热（在通风橱中进行，开始低温，逐渐提高温度，但不宜过高，以防样品溅出），加热至冒白烟、溶液透明为止，过滤至25mL容量瓶中，用水洗涤滤渣2-3次后，用水稀释至刻度，摇匀备用。同时做2份空白实验。

4．标准曲线的绘制

在6个50mL比色管中，分别加入0.00,0.50mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,10.00mL混合标准溶液，用0.2％的硝酸稀释至50mL刻度，测定标准溶液的吸光度。用经空白校正的各标准溶液的吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5．土壤及植物中Pb,Zn,Cu,Cd的测定

按照与标准溶液相同的步骤测定空白样和试样的吸光度，记录数据。扣除空白值后，从标准曲线上查出试样中的金属浓度。由于仪器灵敏度的差别，土壤及植物样品中重金属浓度圈不同，必要时应对试液稀释后再测定。

五、数据分析

由测定所得吸光度，分别从标准曲线上查得被测试液中各金属的浓度，根据下式计算出样品中被测元素的含量：

被测元素的含量（ug/g)=ρV/w

式中ρ——被测试液的浓度，ug/mL；

V——试液的体积，mL；

W——样品的质量，g。

六、注意事项

1．土样消解过程中，防止溶液蒸干。不慎蒸干时，Fe,Al盐可能形成难溶的氧化物而包藏锡、铜，使结果偏低。

2.福的测定波长为228.8nm，该分析处于紫外光区，易受光散射和分子吸收的干扰，特别是在220.0~270.0nm之间，NaCl有强烈的分子吸收，覆盖了228.8nm线。另外，Ca,Mg的分子吸收和光散射也十分强。这些因素皆可造成福的表观吸光度增加。为消除基体的干扰，可在测量体系中加入适量的基本改进剂，如在标准系列溶液和试样中分别加入0.5gLa(NO3)3·6H2O。此法适用于测定土壤中含福量较高和受福污染土壤中的福含量。