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挥发性盐基氮是动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等 碱性含氮物质。挥发性盐基氮具有挥发性,在碱性溶液中蒸出,利用硼酸溶液吸收后,用标准酸溶液滴定 计算挥发性盐基氮含量。
03-2022
将样品解冻,称取样品5g(精确至0.001g),置于50mL玻璃离心管中,加入乙酸乙酯20mL,均质机均质1min,分散均匀,提取氯霉素,4000r/min离心3min,将乙酸乙酯层转移到100mL细口鸡心瓶中。再向离心管中加乙酸乙酯10mL,用原均质机均质混合1min,4000r/min离心3min,合并乙酸乙酯提取液于100mL细口鸡心瓶中,于40°C水浴中减压旋转蒸发至干。
水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法规定了水产品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于水产品可食部分中氯霉素残留量的检测。
据标准工作液峰面积和浓度做工作曲线,根据样品提取液的峰面积,从工作曲线计算样品提取液中喹烯酮的残留量,按式⑴计算样品中喳烯酮残留量。计算结果需扣除空白值。
水产品中喹烯酮残留量的测定 高效液相色谱法规定了水产品中喹烯酮残留量测定的高效液相色谱法。本标准适用于水产品中喹烯酮残留量的测定。
检查试剂盒中所有试剂是否齐全完好(参见附录A)。控制室温至20°C〜24°C,取出足够数量的微孔条插入微孔架中,加入20μL的标准液和处理好的样品到各自的微孔底部,记录各标准液和样品的位置,标准和样品做2个平行实验。每个微孔中加入50μL稀释后的己烯雌酚抗体,微旋振荡混合,置2°C〜8°C冰箱中孵育20h。取出微孔架,回复到室温20°C〜24°C,洗板(甩出孔中的液体,将微孔架倒置在吸水纸上每行拍打3次,以保证完全除去孔中的液体。用250μL蒸馅水充入孔中,再次倒掉微孔中液体,再重复操作2次
测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应,所有的免疫反应都在微孔中进行,加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后,己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物,在450nm处检测,吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比,按校正曲线定量。
水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法规定了水产品中喹乙醇残留量的测定方法,给出了最低检出浓度。本标准适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定。
水产品中链霉素残留量的测定 高效液相色谱法规定了水产品中链霉素残留量的高效液相色谱荧光测定方法。本标准适用于水产品中链霉素残留量的测定。
依次用5mL甲醇和10mL水预洗C18固相萃取柱。将7.2步骤的提取液以约1.5mL/min流速通过固相萃取柱。依次用10mL水和4mL叔丁基甲醍-正己烷溶液洗柱,弃去洗出液。用5mL甲醇以约1.5mL/min流速进行洗脱,收集洗脱液于鸡心瓶中,加入2mL水,45°C减压浓缩至液体剩余1mL〜2mL,转移至5mL容量瓶,用2mL庚烷磺酸钠溶液(4.17)洗瓶,合并于容量瓶,用庚烷磺酸钠溶液(4.17)定容至5mL,经0.45微孔滤膜过滤,待上机分析。
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