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用于质量检验的各级水样量不得少于2L。水样应注满于清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。各项实验必须在洁净的环境中进行,并应采取适当措施避免沾污。没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和相应纯度的水。
(一)pH值测定
用pH计测定。按仪器说明书的规定,用pH值为5.0-8.0的标准缓冲溶液校正pH计。所选用的标准缓冲溶液,其pH值应与被测溶液相接近。一般去离子水的pH值在6.5-7.5之间。
(二)电导率的测定
用具有温度补偿功能的电导仪测定。如果所用电导仪不具备温度补偿功能,可于测定t℃电导率后,根据下式计算25℃的电导率。
K25=a(Kt-Kp)+0.0548
式中:K25——25℃的纯水电导率(μS/cm) ;
Kt——t℃测得的纯水电导率(μS/cm );
Kp——t℃的理论纯水电导率(μS/cm);
a—— t℃的换算算数;
0.0548——25℃的理论纯水电导率(μS/cm )。
(三)可氧化物检验
(1) 试剂和溶液
① 配制溶液用水:二级水。
② 硫酸(GB625-77 ):约98妙溶液。
③ 高锰酸钾(GB643-77 )溶液:C (1/5KMnO4) =0.0lmol/L,新鲜配制。称取高锰酸钾0.32g,溶于约1L水中,煮沸1-2h,静置过夜。用4号砂芯玻璃漏斗抽滤,用刚煮沸冷却后的水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
(2)操作
取1000m1二级水(l00ml三级水)注入烧杯中,加入10.0ml硫酸溶液和1.0ml高锰酸钾溶液,盖上表面皿,煮沸5min,与置于另一相同容器中不加试剂的等体积水样作比较,溶液所呈淡红色不得完全褪尽。
(四)吸光度测定
将水样分别注入lcm和2cm的石英比色皿中,在紫外分光光度计上,于254mn处用l cm比色皿中水为参比,测定l cm比色皿中水的吸光度,根据各相应级别纯水的质量指标进行判断。
(五)二氧化硅测定
按GB6682-86中“2.5二氧化硅的测定”操作,可定量检验水中二氧化硅。通常只作定性检查。取纯水l 0ml注入试管中,加15滴1%铝酸铰溶液和8滴草酸硫酸混合液((4%草酸和4mo1/L硫酸,按1+3混合),摇匀。放置l 0min,加5滴1%硫酸亚铁铵溶液(新配),摇匀。如溶液呈蓝色,表示有可溶性硅。
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