用蒸馏法制备无离子纯水的优点是操作简单，可以除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求严密，产量很低而成本又高。

用蒸馏法纯化水的机理是利用杂质与水的沸点不同，不能与水蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的目的。水中杂质分为不挥发性和挥发性两类。

（1) 不挥发性杂质

大多数是无机盐、碱和某些有机化合物。用水蒸馏法可除去这些不挥发性杂质。在这种情况下，不应发生被水蒸气带走液沫的现象，冷凝器和接受器也应由不会被水侵蚀的材料制成。

2）挥发性杂质

包括溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。

① 有机物：通常是加高锰酸钾与水共沸，使有机物氧化成二氧化碳和水。

② 挥发酸和溶解在水中的酸性气体：加入溶解于水后变成碱的物质，如氧化钡、过氧、化钠等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氢等在蒸馏之前与之化合。

③ 水中存在氨和胺：加入铬酸配或磷酸配与之化合。

制备纯水的蒸馏器的不同将影响纯水的质量。

① 使用铜或其它金属制成的蒸馏器，蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质，例如铜、锡等常多于原水。不适用于痕量元素的分析。

② 使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器，全部磨口连接，所蒸馏的蒸馏水比较纯净，适用于一般用途。由于硬质化学玻璃中含有一定数量的硼，故所得的蒸馏水不适用于硼的测定。

③ 石英蒸馏器所得到的（或蒸得的）蒸馏水更为纯净，适用于所有痕量元素的测定工作。但是石英蒸馏器价格昂贵，蒸馏瓶体积一般比较小，出水率较低，不应当无条件地使用。

一次蒸馏的效果较差，有时需要多次蒸馏。每次蒸馏可采取加入不同试剂以去除某项影响因素。