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1. 方法原理
水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢去除有机物,然后在105-110℃下烘干至恒重,将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。
2.干扰及消除
高矿化度水样含有大量钙、镁的氯化物时易于吸水,硫酸盐结晶水不易除去,均可使结果偏高。采用加入碳酸钠,并提高烘干温度和快速称重的方法处理以消除其影响。
3.方法的适用范围
本方法适用于天然水的矿化度测定。
4.仪器
①蒸发皿:直径90mm的玻璃蒸发皿(或瓷蒸发皿)。
②烘箱。
③水浴或蒸汽浴。
④分析天平,感量1/10000go
⑤砂芯玻璃增祸(G3号)或中速定量滤纸。
⑥抽气瓶(容积为500m1或l 000m1) 。
5.试剂
过氧化氢溶液(1+1):取30%的过氧化氢配制。
6.步骤
①将清洗干净的蒸发皿置于105-110℃烘箱中烘2h,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。
②取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。
③取过滤后水样50-100ml(水样量以产生2.5 -200mg的残渣为宜),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。
④如蒸干残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
⑤蒸发皿放入烘箱内于105-110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g).
7,计算
矿化度(mg/L)=(W-W0)/V×106
式中:W一—蒸发皿及残渣的总重量(g);
W0——蒸发皿重量(g);
V一一水样体积(ml)。
8.精密度和准确度
五个实验室配制矿化度为1000mg/L的标准样品,测得室内相对标准偏差2.85%;室间相对标准偏差为14.7%;相对误差为0.16%。
本方法适用于河水(黄河、淮河),水库水,自来水,湖水,地下水,矿泉水等15种样品的分析,其浓度范围为103-1589mg/L;加标回收率为94.4%-105.6%。
9.注意事项
①对于高矿化度含有大量钙、镁、氯化物或硝酸盐的水样,可加入10m12%-4%的碳酸钠溶液,使钙、镁的氯化物及硫酸盐转变为碳酸盐及钠盐,在水浴上蒸干后,在150-180℃下烘干2-3h即可称至恒重。所加入的碳酸钠量应从盐分总量中减去。
②用过氧化氢去除有机物应少量多次,每次使残渣润湿即可,以防有机物与过氧化氢作用分解时泡沫过多,发生盐分溅失。一般情况下应处理到残渣完全变白。但当铁存在时,残渣呈现黄色,若多次处理仍不褪色,即可停止处理。
③清亮水样不必过滤,浑浊及有漂浮物时必须过滤。如水样中有腐蚀性物质存在时,应使用砂芯玻璃坩埚抽滤。
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