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电位滴定法

发布时间:2015-09-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1225

1.方法原理

电位滴定法测定水的酸度,是以玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,用氢氧化钠标准溶液作滴定剂,在pH计、电位滴定仪或离子计上指示反应的终点。用滴定(微分)曲线法或直接滴定法,确定氢氧化钠溶液的消耗量,从而计算试样的酸度。

2.干扰及消除

脂肪酸盐、油状物质、悬浮物或沉淀物能覆盖于玻璃电极表面,致使反应迟缓,可采用减缓滴定速度和延长响应时间及充分搅拌溶液来消除其影响。
温度对电极本身的输出电位和溶液的pH值有影响,可采用温度自动补偿装置,否则滴定温度应保持在25℃±2℃。

3.方法的适用范围

该方法适用于饮用水,地表水,咸水,生活污水和工业废水酸度的测定。当水样色度较深时,用方法(一)测定难以观察终点,可使用本方法。
取50ml水样,本法可测定10-1000mg/L范围内的酸度(以碳酸钙计)。

4.仪器

①pH计、电位滴定仪或离子计(具温度自动补偿装置)。

②玻璃电极。

③甘汞电极。

④电磁搅拌器和用聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

⑤滴定管:50ml, 25m1, l0ml。

⑥高型烧杯:100ml, 200m1, 250ml。

5.试剂

①氢氧化钠标准溶液(0.1 mol/L)。

②氢氧化钠标准溶液(0.0200mol/L ):由0.lmol/L氢氧化钠溶液稀释而得,贮存于聚乙烯瓶中,用带苏达石灰管的塞子盖紧。

③无二氧化碳水。

④过氧化氢:30%。

5.步骤

按使用说明书准备好仪器和电极,电极用pH标准缓冲溶液进行校准。

(1)滴定曲线法

取适量水样于适当的烧杯中,加入一定量(75ml左右)的无二氧化碳水,将烧杯放在电磁搅拌器上,插入电极,开动搅拌器,用氢氧化钠标准溶液以每次0.5ml或更少的增量滴加入试样中。待pH读数稳定后,记录所加的滴定剂用量和相应的pH值,再继续按以上增量和搅拌速度进行滴定,直至pH达9时为止。从观测到的pH值及其所对应的滴定剂用量(ml),绘制出(微分)滴定曲线。从曲线上可以查出欲测pH值所对应的氢氧化钠标准溶液的用量(ml)。

(2)直接滴定法
吸取适量水样于适当的烧杯中,按步骤(1)滴定至pH3.7(±0.05)时,记下氢氧化钠标准溶液用量。接近终点时,滴定速度要慢,加入滴定剂的用量要少于0.5ml(最好是逐滴加入),并要充

分搅拌,至pH值达稳定后,再记下读数。

将步骤(2)滴定至pH3.7(±0.05)的溶液,加入5滴过氧化氢,加热煮沸2-4min,冷却至室温后,再按步骤(1)-((2)进行滴定至pH8.3,记录氢氧化钠标准溶液的用量 (m1)。

6.计算

7.注意事项

滴定时搅拌速度不宜太快,以免产生气泡附在电极表面,影响测定结果。

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