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1.方法原理
将试样溶液喷入空气一乙炔富燃火焰(黄色火焰)中,铬的化合物即可原子化,于波长357.9nm处进行测量。
2.干扰及消除
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验时应特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4C1(或K2S2O7, NH4F和NH4C1O2等)。加入NH4C1可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物,而且NH4C1还能抑制Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰。
3.方法的适用范围
本方法可用于地表水和废水中总铬的测定,用空气一乙炔火焰的最佳定量范围是0.1-5mg/L。最低检测限是0.03mg/L。
4.仪器及工作参数
①原子吸收分光光度计。
②工作条件:
光源:铬空心阴极灯。
测量波长:357.9nm。
通带宽度:0.7nm。
火焰种类:空气一乙炔,富燃还原型。
5.主要试剂
①铬标准贮备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g溶解于少量水中,移入100m1容量瓶中,加入3mol/L HC120ml,再用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含1.00mg/ml Cr。
②铬标准使用液:准确移取铬标准贮备液5.00ml于100m1容量瓶中,加入3mol/L HCl20m1,再用水定容。此溶液含50μg/ml Cr。
③标准系列:分别移取标准使用液0, 0.5、1.0、2.0、3.0ml于50m1容量瓶中,各加入10% NH4C12ml, 3mo1AL HCl l0ml用水定容。
④10%氯化铵水溶液。
⑤3mol/L盐酸。
⑥消解水样用浓硝酸、浓盐酸或过氧化氧。
6.步骤
(1) 试样的预处理
①按镉的测定方法消解水样,但不能使用高氯酸(因为易导致铬以CrOCl形式挥发损失),可用过氧化氢代替。定容前加入10% NH4C12ml和3mol/L HCl 10ml。
②同时用蒸馏水做空白试验。
(2)测量
①用2.0mg/L铬标准溶液调节仪器至最佳工作条件。将标准系列和试液顺次喷入火焰,测量吸光度。试液吸光度减去全程序试剂空白的吸光度,从校准曲线上求出铬的含量。
②再根据水样消解时的稀释或浓缩体积计算其中总铬的浓度。
7.精密度和准确度
用本方法测定铬含量为0.21 -0.43mg/L的地表水和铬含量为5.70-9.83mg/L的废水试样,室间相对标准偏差分别为2.0%-3.9%和7.8%-8.3%;加标回收率在88.1%-102.0%之间。
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