1．实验目的

1)了解固体光功能材料发光的特点。

2）了解硫氰酸根作为常用配位聚合物构建单元的配位特点。

3)掌握光功能材料固体荧光的测试方法及测试结果处理和分析方法。

2．实验原理

配位聚合物是金属离子和有机配体形成的具有无限结构的配位化合物。由于它在光、电、磁、催化等领域具有诱人的应用前景，被认为是当前最有潜在能力的功能材料，已成为无机化学和材料化学领域的研究热点之一。在配位聚合物的制备中，首先要选择合适的构建单元，硫氰根或异硫氰根具有丰富的配位模式，常被用作配位聚合物的构建单元。硫氰根作为桥联配体，具有两可配位特性，即SCN-既可以同时提供S原子和N原子参与配位，又可以提供一个N原子或S原子参与配位。根据软硬酸碱理论可知，对于不同类型的金属离子，硫氰酸根会采取不同的配位模式。因为Cd处于软硬酸之间，亲S性和亲N性都较好，因此，Cd2+与SCN-作用很容易形成多维配位聚合物。

本实验中，Cd2+与SCN-及光电功能有机配体反式4-[4'-（N,N-二乙基氨）苯乙烯基]吡啶(L）配位，通过分子自组装，制备一种光功能一维链状结构配位聚合物[Cd(SCN)2L2]n；通过元素分析及红外光谱判断其结构；测试有机配体及配位聚合物的固体发光性能。

粉末固体荧光受样品表面情况的影响较大，同一样品，表面情况稍有不同，荧光强度会发生很大变化。应选择合适的样品量，对于固体粉末样品的测试，样品应尽量放少，样品的厚度越大，散射就越严重。如果使用石英玻片作为固体粉末样品的载体，可用少量酒精滴在样品上，将样品沾附在石英玻片上，进行测试。

3．仪器和药品

(1）仪器

50ml圆底烧瓶；磁力搅拌器；漏斗；元素分析仪；红外光谱仪；荧光分光光度计。

(2）药品

反式4-[4'-（N,N-二乙基氨）苯乙烯基]吡啶；硫氰酸镉；甲醇（分析纯）；溴化钾。

4．实验步骤

1)将反式4-[4'-（N,N-二乙基氨）苯乙烯基]吡啶(0.05g,20mmol)，硫氰酸镉(0.02g,10mmol)、甲醇(20ml）加入到50ml的圆底烧瓶中，60℃下搅拌反应1.5h,得到黄色溶液，冷却至室温，有黄色沉淀析出，过滤得黄色粉末，干燥得配位聚合物。

2）采用元素分析仪测定配位聚合物中C,H,N的含量。

3）采用红外光谱仪测定配位聚合物的红外光谱。

4）采用荧光分光光度计测定有机配体及配合物的固体荧光光谱。

5．数据处理及结果分析

根据元素分析及红外光谱测试结果，推断配位聚合物的结构；用Origin软件对配体及配位聚合物的固体荧光测试结果进行处理并作图，比较有机配体和配位聚合物的固体发光情况；通过测试结果分析无机盐及配位聚合物结构对材料固体荧光的影响。

6．注意事项

1)固体荧光测试时注意最佳激发波长的确定。

2)荧光测试时要注意狭缝宽度、电压等参数的合理设置，为了比较配位聚合物和配体的荧光性能，要在相同的参数条件下测定二者的固体荧光。