1范围

本标准规定了水产品中苯并(a)芘的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于水产品及水产加工品中苯并(a)芘的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

SC/T 3016水产品抽样方法

3方法原理

试样经氢氧化钾皂化后用正己烷提取，通过固相柱净化,用正己烷二氯甲烷溶液洗脱,旋转蒸发器蒸干，残渣用乙腈溶解,经反相色谱柱分离，荧光检测器检测，外标法定量。

4试剂

除特别说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1水:符合GB/T 6682 一级水的要求。

4.2乙腈:色谱纯。

4.3甲醇。

4.4正己烷。

4. 5二氯甲烷。

4.6无水硫酸钠：650°C下灼烧4 h,冷却至室温，储存于干燥器中备用。

4. 7固相萃取柱:弗罗里柱(Florisil) ,250 mg/3 mL,使用前活化。

4.8 50%氢氧化钾溶液:称取50. 0 g氢氧化钾加适量蒸馏水溶解，冷却后,用蒸馏水稀释定容至100 mL, 摇匀即可。

4.9正己烷-二氯甲烷溶液:将2mL二氯甲烷加入到6mL正己烷溶液中。

4.10苯并(a)芘标准品:纯度298.0%。

4.11标准储备液:准确称取苯并(a)芘标准品0.010 0g,置于100 mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，该储备液浓度为100μg/mL。置4°C冰箱中密封保存(保存时间不超过3个月)。

4.12标准工作液:准确吸取1. 00 mL的标准储备液，置于100 mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度。分别准确吸取一定体积的该溶液，制成浓度为0. 5 ng/ mL、5. 0 ng/ mL、10. 0 ng/ mL、50. 0 ng/ mL、 100. 0 ng/mL、150. 0 ng/mL、200. 0 ng/mL 的标准工作液。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪:配荧光检测器。

5.2 离心机:5 000 r/ min。

5. 3超声波振荡器。

5.4旋转蒸发器。

5. 5涡旋振荡器。

5.6分析天平:感量0.01 g和0.001 g。

5.7氮吹仪。

5.8高速组织捣碎机。

5.9无水硫酸钠柱:砂芯玻璃层析柱中装无水硫酸钠25 g。

5. 10固相萃取装置。

5.11圆底烧瓶：50 mL和100mL。

5. 12 试管：10 mL。

5.13聚丙烯离心管：100 mL。

5.14微孔过滤膜:孔径0. 45 μm。

6测定步骤

6.1试样制备

6.1. 1鲜活水产品的试样制备:按SC/T 3016的规定执行。

6.1.2水产加工品的试样制备:抽取至少3个包装件,取试样200 g绞碎混合均匀后分为2份，一份用于检验，另一份作为留样。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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