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一、实训目的
1.理解几种常用心血管药物的理化性质、反应原理;
2.掌握应用几种典型心血管药物的理化性质从事药物鉴别的方法与基本操作;
3.了解心血管药物结构与性质的关系。
二、实训原理
(1)硝酸异山梨酯在酸性溶液中,易水解成亚硝酸,可以与硫酸亚铁试液,在接界处出现棕色环;与儿茶酚溶液,呈现暗绿色颜色变化;与铜丝加热,出现红棕色的蒸气;与高锰酸钾试液不反应。
(2)利舍平在光照和有氧条件下,利舍平极易氧化。生成有颜色荧光物质。
(3)卡托普利含有巯基,与亚硝酸生成红色的酯。
(4)盐酸胺碘酮含有的碳基结构与2,4-二硝基苯脐反应生成黄色的沉淀。
(5)盐酸普鲁卡因胺具有芳伯胺基,可以发生重氮化偶合。
三、实训器材
1.仪器
抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃漏斗、真空泵、干燥箱、恒温水浴。
2.药品
硝酸异山梨酯(CP)、利舍平(CP)、卡托普利(CP)、盐酸胺碘酮(CP)、盐酸普鲁卡因胺(CP)。
3.试剂
硫酸、硫酸亚铁试液、10%儿茶酚溶液、氢氧化钠试液、0.1%钼酸钠硫酸溶液、香草醛试液、二甲氨基苯甲醛、冰酯酸、乙醇、亚硝酸钠、2,4一二硝基苯麟高氯酸溶液、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、碱性β-萘酚试液。
四、实训指导
1.硝酸异山梨酯
(1)取本品约10mg,置试管中,加水1mL与硫酸2mL,注意摇匀,溶解后放冷,沿管壁缓缓加硫酸亚铁试液3mL,不能振摇,使成两液层,接界面处出现棕色环。
(2)取本品约2mg,置试管中,加新鲜配制的10%儿茶酚溶液3mL,混合摇匀后,注意慢慢滴加硫酸6mL,溶液即显暗绿色。
2.利舍平
(1)取本品约lmg,加0.1%钼酸钠硫酸溶液0.3mL,即显黄色,约5min后转变为蓝色。
(2)取本品约lmg,加新鲜配制的香草醛试液0.2mL,约2min后,显玫瑰红色。
(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2mL与硫酸0.2mL,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1mL,转变为红色。
3.卡托普利
取本品约25mg,置于试管中,加乙醇2mL溶解后,加亚硝酸钠结晶少许和稀硫酸10滴,振摇,溶液显红色。
4.盐酸胺碘酮
(1)取本品约20mg,置试管中,加乙醇2mL使溶解,加2,4-二硝基苯肼高氯酸溶液2mL,加水5mL,放置,有黄色沉淀析出。
(2)取本品约50mg,置试管中,滴加硫酸1mL,微热,即有碘的紫色蒸气产生。
5.盐酸普鲁卡因胺
取本品约50mg,置试管中,加稀盐酸1mL,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷,滴加亚硝酸钠溶液5滴,摇匀后,加水3mL稀释,加碱性β-萘酚试液2mL,振摇,生成由橙黄色到腥红色沉淀。
五、注意事项
1.硝酸异山梨酷在室温及干燥状态下较稳定,但遇强热或撞击下会发生爆炸,实验中须加以注意。
2.利血平遇光色渐变深,盐酸普鲁卡因胺有引湿性,故均应遮光密封保存。
3.卡托普利具有琉基结构,因此有类似蒜的特臭。
4.若供试药品为片剂,可将片剂研细,取片剂细粉适量,用适宜溶剂振摇提取,提取液滤过,卡托普利、盐酸普鲁卡因胺用滤液直接进行鉴别反应,其余四种药品,可将滤液蒸干,用残渣进行鉴别。
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