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特殊项目的采样方法

发布时间:2016-02-24 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:693

l.pH、电导率

测定样品的pH值,应使用密封性好的容器。由于水样的pH值不稳定,且不宜保存,所以采样器采集样品后,应立即灌装。另外,在样品灌装时,应从采样瓶底部慢慢将样品容器完全充满并且紧密封严,以隔绝空气。

灌装样品前,每个样品瓶及瓶塞(盖)必须用水样充分荡洗。方法是,装入样品瓶容积的1/4水样,盖紧摇动,倒出洗涤水时,同时冲洗瓶塞,重复操作两次。

测定电导率的样品可参照pH测定样品要求采集。也可从测定pH的样品中,分取部分样品用于电导率的测定(但不能用已测定过pH的样品溶液再去测定电导率)。

2.溶解氧、生化需氧量

应用量法测定水中溶解氧,水样需直接采集到样品瓶中。在采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。特别的采样器如直立式采水器和专用的溶解氧瓶可防止曝气和残存气体对样品的干扰。如果使用有机玻璃采水器则必须防止搅动水体,入水应缓慢小心。

当样品不是用溶解氧瓶直接采集,而需要从采样器(或采样瓶)分装时,溶解氧样品必须最先采集,而且应在采样器从水中提出后立即进行。用乳胶管一端连接采水器放入嘴或用虹吸法与采样瓶连接,乳胶管的另一端插入溶解氧瓶底。注入水样时,先慢速注至小半瓶,然后迅速充满,至滋流出瓶的水样达溶解氧瓶1/3-1/2容积时,在保持溢流状态下,缓慢地撤出管子。

合格的样品一经采集后立即加入保存剂固定。小心移开瓶塞,按顺序加锰盐溶液和碱性碘化钾溶液,加入时需将移液管的尖端缓慢插入样品表面稍下处,慢慢注入试剂。小心盖好瓶塞防止气泡残留在瓶内,将样品倒转5-10次以上,并尽快送实验室分析。

在现场用电极法测定溶解氧,可将预先处理好的电极直接放入河水或1000mL以上容积的水样瓶中测量。采样方法同上。

测定生化需氧量的样品采集参照溶解氧水样。

3.浊度、悬浮物及总残渣

浊度、悬浮物及总残渣测定用的水样,在采集后,应尽快从采样器中放出样品,在装瓶的同时摇动采样器,防止悬浮物在采样器内沉降。非代表性的杂质,如树叶、杆状物等应从样品中除去。灌装前,样品容器和瓶盖用水样彻底冲洗。

该类项目分析用样品都难于保存,所以采集后应尽快分析。

4.重金属污染物、化学耗氧量

水体中的重金属污染物和部分有机污染物都易被悬浮物质吸附。特别在水体中悬浮物含量较高时,样品采集后,采样器内的样品中所含的污染物随着悬浮物的下沉而沉降。因此必须边摇动采样器(或采样瓶)边向样品容器灌装样品,以减少被测定物质的沉降,保证样品的代表性。

样品采集后为防止水体的生物、化学和物理作用,应立即过滤处理或加入固定剂保存。采样中要防止采样现场大气中降尘带来的站污。

5.油类

①测定水中溶解的或乳化的油含量时,应该用单层采水器固定样品瓶在水体中直接灌装,采样后迅速提出水面,保持一定的顶空体积,在现场用石油醚萃取。

测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。

②测定水体中包括油膜的油含量时,要一并采集水面上的油膜样品,同时测量油膜厚度和覆盖面积。

采样方法是:将三角漏斗固定在球形分液漏斗上(分液漏斗的体积视样品需要量而定)。采样时,打开分液漏斗的支管活塞,手持分液漏斗,将其倒置迅速插入水中,水样和油膜一并通过三角漏斗进入分液漏斗中,即将充满时,关闭分液漏斗的支管活塞,快速倒转取出水面。

③测定水面上薄层油膜的油分含量时,可用一个已知面积的不锈钢格架,格架上布好不锈钢丝网,网上固着容易吸收油类的介质(如厚滤纸、有机溶剂泡洗过的纸浆、硅藻土、合成纤维等)。将不锈钢网格放在水面上吸收漂浮的油分。

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