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1.仪器测定原理(TOC-4100 )
在水中存在与氧或氢等结合构成有机化合物的碳(总有机碳TOC)和作为二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等构成无机化合物的碳(无机碳IC),它们合起来称为总碳(TC),即TC=TOC+IC。TOC又分为经通气处理从试样挥发失去的成分(挥发性有机碳POC)和不挥发的成分(不挥发性有机碳NPOC),即TOC=NPOC十POC。一般水样中的挥发性有机碳和非挥发性有机碳相比,比例非常小,可以忽略,即TOC=NPOC+POC≈NPOC。
样品通过八通阀,在注射器中经过酸化曝气后里边的无机碳就会被去除,再通过注射器泵注射到燃烧管中,供给纯氮气并在680℃的温度燃烧氧化,生成二氧化碳和水,导入进电子冷凝器分离出水分,二氧化碳则送入非红外NDIR检测器中检测二氧化碳的量,再根据校正曲线来计算出TOC的浓度。
2.日常维护
(1)日常检查
TOC-4100系列日常检查每周1次。检查内容包括:
1)载气气源供应是否正常,载气瓶气压应大于2MPa,二次表为0.3MPa,不足时应更换新气瓶。
2)检查管道是否堵塞、泵的工作是否正常,保证试样水在检测时正常流动。
3)仪器面板上的红色Ready灯常亮。
4)加湿器里边的蒸馏水应保持在上、下标线之间。若蒸馏水面低于下标线,须补充蒸馏水至上标线。B型卤素洗涤器内边的蒸馏水应保持在使进气管底端浸入水中的高度。若蒸馏水水面低于进气管底端,须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口。
卤素洗涤器内部的吸收剂不能完全变黑,若内部的吸收剂从入口就发黑变色且到出口,则须更换。
冷凝水容器里边的蒸馏水应保持在溢流管口的近处约10 mm以内,若蒸馏水面较低时,须补充蒸馏水至溢流管口位置。
(2) TOC-4100仪器主要零配件更换周期及相关更换要求
1) CO₂吸收器2(光学系统清扫用),约1年更换一次。
2) CO₂吸收器1(载气精制用),载气采用高纯氮气,约1年更换一次。
3)白金催化剂,约半年更换一次,保证催化剂不能发白或破碎。
4)燃烧管,约1年更换一次,保证燃烧管透明、不漏气。
5)注射器的柱塞头,约半年更换一次,不能因磨损产生裂缝而导致泄漏。
6)滑动式试样注入部分的垫圈,约3个月更换一次,不能漏气。
3.日常维护注意事项
(1)三个水位:①加湿器中的水位要在瓶上两个刻度之中;②B型卤素洗涤器中的水位要高过进气管底端;③冷凝水容器中的水位要接近溢流口,否则会有样气漏掉,此点尤为重要。
(2)两个气体流量和一处气泡状态:气体流量是指载气和喷射气的流量一般设定为150和50 (mL/min );气泡状态是指仪器在工作状态时B型卤素洗涤器中的气泡是均匀急促的,否则可能有漏气或堵塞。
(3)检查峰的形状和面积,峰的形态应为正态分布,面积随样品浓度而定,如果峰的形态不呈正态分布,则很有可能催化剂或载气有故障。
(4)在更换完注射器和进样管之后一定要做“注射器的零点检测”和“进样量的零校正”。
(5)每次校正前,必须做“进样量的零校正”。
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