仪器装置完毕，在开始蒸馏以前，必须先检查装置的气密性，以及装置能减压到何种程度。在克氏蒸馏烧瓶中放入约占其容量1/3一1/2的蒸馏物质。先用螺旋夹D把套在毛细管C上的橡皮管完全夹紧，打开旋塞M（或旋塞G)，然后开动泵。逐渐关闭旋塞M，从水银压力计观察仪器装置所能达到的减压程度。

经过检查，如果仪器装置完全合乎要求，可开始蒸馏。加热蒸馏前，尚需调节旋塞M，使仪器达到所需要的压力。如果压力超过所需要的真空度，可以小心地旋转旋塞M，慢慢地引入空气，把压力调整到所需要的真空度。如果达不到所需要的真空度，可通过蒸气压温度曲线查出在该压力下液体的沸点，据此进行蒸馏。用油浴加热时，烧瓶的球形部分浸入油浴中应占其体积的2/3，但注意不要使瓶底和浴底接触。逐渐升温，油浴温度一般要比被蒸馏液体的沸点高出20℃左右。如果需要，调节螺旋夹，使液体保持平稳沸腾。液体沸腾后，再调节油浴温度，使馏出液流出的速度每秒钟不超过1滴。在蒸馏过程中，应注意水银压力计的读数，记录时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液流出的速度等数据。

蒸馏完毕时，撤去油浴，并慢慢地打开旋塞M,使仪器装置与大气相通（注意：这一操作须特别小心，一定要慢慢地打开旋塞，使压力计中的水银柱慢慢地回复到原状，如果引入空气太快，水银柱会很快上升，有冲破U形管压力计的可能），而后关闭油泵。待仪器装置内的压力与大气压力相等后，方可拆卸仪器。