一、实验原理

1．主要性质和用途

巯基乙酸铵(anunonium thioglycolate)，分子式为HSCH₂C00NH₄。用硫脲-钡盐法生产的巯基乙酸铵的质量分数在13％左右，为玫红色透明溶液。主要用于化学卷发液。市售化学卷发液商品的琉基乙酸铵质量分数一般在7.5％一9.5%,

2．制备原理

琉基乙酸铵有多种生产方法，硫脲-钡盐水解法是最经济的方法。它是用氯乙酸与碳酸钠中和后，再与硫脲、氢氧化钡、碳酸氢铵反应制得，其反应方程式为

二、主要仪器和药品

烧杯（100m1,200ml,250ml)、电动搅拌器、电热套、吸滤瓶（500ml)、布氏漏斗、移液管(2ml,5ml)、温度计（0一l00℃)、量筒（100ml)、托盘天平、玻璃水泵或真空泵、锥形瓶（250ml)。

氯乙酸、硫脲、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸氢铵、氨水（质量分数10%),醋酸（质量分数100%）、醋酸镉（质量分数10%）。

三、实验内容

①称取氯乙酸20g于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入碳酸钠进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的pH，使其控制在7一8，静置、澄清。

②称取硫脲25g于200ml烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热到50℃左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在60℃左右保温30min。抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。

③称取氢氧化钡70g于250ml烧杯中，加入170ml去离子水，加热并间歇搅拌使之全部溶解，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在80℃下保温3h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。用去离子水洗涤沉淀物3一5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。

④称取碳酸氢铵40g于200ml烧杯中，加入100ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min，静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤液，即为巯基乙酸铵溶液。此时，巯基乙酸铵质量分数一般在13％一14%，可得100一200ml产品。

⑤称取碳酸氢铵30g于200ml烧杯中，加入40ml去离子水，将④的滤渣加入，搅拌15min,静置1h，过滤可得40ml左右巯基乙酸铵溶液，质量分数4％一5%。

四、分析方法及结果处理

定性分析方法如下：

将2ml样品加水稀释至10ml，加入5ml质量分数10%醋酸，摇匀，加2ml质量分数10%醋酸镉，摇匀。此时如果有巯基乙酸铵，则生成白色胶状物。加入质量分数10%氨水，摇匀，则白色胶状物溶解。