一、实验原理

1．主要性质和用途

苯甲醇（benzyl alcohol)，别名苄醇，结构式为拿。本品为无色液体，具有微弱的花香，沸点205℃，密度1.041 9(20℃），折光率1.539 2(20℃）。

苯甲醇是一种极有用的定香剂，是茉莉、月下香等香型调制时不可缺少的香料。既可用于配制香皂、日用化妆香料，又可供药用和合成化学工业用。由于苯甲醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，故不宜久存。市售产品常带有杏仁香味，即一部分苄醇已氧化为苯甲醛。

2．合成原理

苯甲醇的合成方法较多，本实验采用苯氯甲烷水解的方法制备苯甲醇，反应式如下：

主反应

副反应

①由于苯氯甲烷中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛

②苯氯甲烷和苯甲醇在碱存在下相互作用生成二甲苯醚

二、主要仪器和药品

三口烧瓶（250 ml)、电动搅拌器、温度计（(0一100℃,0一200℃ )、球形冷凝管、真空蒸馏装置、滴液漏斗（60 ml)、电热套、阿贝折光仪、分液漏斗。

苯氯甲烷、碳酸钾、四乙基溴化铵水溶液（质量分数50%)、亚硫酸氢钠、乙醚。

三、实验内容

在装有电动搅拌器的三口烧瓶中加入100 ml碳酸钾水溶液（(11 g碳酸钾溶于100 ml去离子水中）和2 ml质量分数50％的四乙基溴化铵水溶液，加几粒沸石，装上球形冷凝管和滴液漏斗，在滴液漏斗中装10.1 g苯氯甲烷。开动搅拌器，用电热套加热至回流，并将苯氯甲烷滴入三口烧瓶中。滴加完毕后，继续搅拌加热回流，直至油层不再沉到瓶底（暂停搅拌观察），此时苯氯甲烷的气味消失，则可认定反应已完成。

停止加热，冷却到30一40℃)，将反应液转移到分液漏斗中，分出油层。将碱液层用30 ml乙醚分三次萃取。萃取液和粗苯甲醇溶液合并后加入0.7 g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，并用去离子水洗涤数次至不呈碱性为止。分去水层，得到粗苯甲醇。再用无水硫酸镁或碳酸钾除去粗苯甲醇中所混有的水分。

在真空蒸馏装置中加入无水透明的苯甲醇-乙醚溶液。先在热水浴上常压蒸出乙醚，取33一35℃馏分。然后进行减压蒸馏，在1.333 x 10³ Pa(10 mmHg）下，收集（90±3)℃的馏分即为所制备的苯甲醇产品。用阿贝折光仪测产品的折光率。

四、注意事项

①因苯氯甲烷可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

②真空蒸馏装置必须密闭，不得漏气。

③水泵连接要牢固，以防损坏。

④苯氯甲烷有强烈的催泪作用，流泪时不能揉搓，应尽快脱离环境。