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乙酸苄酯的合成

发布时间:2016-07-27 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1261

一、实验原理

1.主要性质和用途

乙酸苄酯(benzyl acetate),别名醋酸苯甲酯或苯甲酸乙酯,结构式为

乙酸苄酯是一种无色液体,具有水果香和茉莉花香气,气味清甜。密度1.056 3(18℃),沸点216℃,折光率1.503 2(20℃ ),可作皂用和其他工业用香精,对花香和幻想型香精的香韵具有提升作用,故常在茉莉、白兰、月下香、水仙等香精中大量使用,也可少量用于生梨、苹果、香蕉、桑葚子等食用香精中。

2.合成原理

酯化反应是醇和羧酸相互作用以制取酯类化合物的重要方法之一。

此法又称直接酯化法。一般需要在少量催化剂存在的条件下,将醇和羧酸加热回流,常用的酸性催化剂有硫酸盐酸等。但是,这个反应进行得很慢,为提高酯的产率,必须使反应向右进行,一般用恒沸法或加合适的脱水剂把反应中所生成的水去掉;另一方法是在反应时加过量的醇或酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。

乙酸苄醋合成的反应式为

二、主要仪器和药品

四口烧瓶(250 ml)、电动搅拌器、温度计(0一200℃ )、球形冷凝器、真空蒸馏装置、阿贝折光仪、电热套、分离漏斗(125 ml).

苯甲醇乙酸酐碳酸钠(质量分数15%)、无水醋酸钠无水氯化钙氯化钠(质量分数15%)、硼酸

三、实验内容

在250 ml四口烧瓶中加入30 g苯甲醇,30 g乙酸酐和1g无水醋酸钠,搅拌升温至110℃,回流4一6h。反应物降温后,在搅拌下慢慢加入质量分数15%的碳酸钠,直至无气泡放出为止,然后将有机相用质量分数15%的氯化钠洗涤至中性。分出有机相,用少量无水氯化钙干燥粗产品。

在粗产品中加入少量硼酸减压(1.87 kPa)蒸馏,收集98一100℃的馏分,即得产品。产品
称重,计算产率,并测其折光率进行检验。

四、注意事项

①乙酸酐有强烈的腐蚀性和刺激性,操作时要小心。

②用碳酸钠溶液洗涤粗产品时要在搅拌下慢慢加入,以免大量C02放出,冲料。

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