一、实验原理

1．主要性质和用途

脲醛树脂胶（urea-fonnal dehyde resin adhesives）又名尿素甲醛树脂胶，是无色到浅色（与原料的纯度、来源和制备工艺有关）的流体或固体，由尿素和甲醛缩聚而成。液体脲醛树脂胶是乳白色或微黄色的黏稠液体，固体质量分数53％一57%,黏度60一80s（涂4^＃杯，25℃) , pH值7.5一8.0，游离甲醛质量分数小于等于2.5%。可溶于水，可以水代替有机溶剂，成本低，环境污染较小。其特点是粘接力较强，可在室温或加热时固化，使用方便，工艺性能良好，耐光性好，价格便宜；但耐水性较差，性脆，强度较酚醛树脂胶低，贮存期短。

主要用于竹木胶接，胶合板制造，细木工板和中、高密度板及刨花板等木制品粘合。

2．合成原理及固化机理

（1)合成原理

由于尿素与甲醛的反应相当复杂，脲醛树脂的形成机理目前尚无定论。一般认为与酚醛树脂相似，先由尿素与甲醛在中性或弱碱性介质中进行亲核加成反应生成羟甲脲

反应是放热的，pH值以7.5一8.0为宜，pH>9，则加快甲醛的歧化反应。

加成反应生成的一羟甲脲、二羟甲脲在酸性介质中互相缩聚成线型结构的初期脲醛树脂

(2）固化机理

脲醛树脂胶的固化是在酸性条件下进行的，而酸性条件往往是加入酸性催化剂后形成的，可用作酸性催化剂的有硫酸、盐酸、甲酸、氯化铵、硫酸铵等。硫酸、盐酸对木材的纤维素有破坏作用，很少使用，最常使用的是氯化铵，氯化铵在水中可水解或与游离甲醛反应产生微量的H⁺，因此使体系呈酸性。

在酸性介质中，这种线型树脂还可进一步缩合成体型结构的树脂，这就是脲醛树脂胶黏剂的固化过程，固化产物可简示为

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml),温度计（0一100℃ )、量筒（100 ml)、烧杯（50 m1,200 ml)、水浴锅、电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗（60 ml)、托盘天平、电热套等。

氢氧化钠、尿素、甲醛（质量分数37%),氯化铵、甲酸。

三、实验内容

将56 g甲醛加入四口烧瓶中，边搅拌、边用氢氧化钠或甲酸调节pH值为6.9一7.1，加入21 g尿素（质量分75%)，于1h内升温至93一96℃，保温反应30 min后，用氯化铵调整pH值至4.7，继续反应30 min，用滴液漏斗于30 min内滴加尿素溶液（总质量分数的20%,5.6g尿素用4g水溶解），观察黏度的变化和测定反应的终点，其测定方法是，用小烧杯盛一定量的蒸馏水，滴入少量反应物后，如产生白色的雾状黏丝时，视为终点已到。用氯化铵调整pH值为6.8一7.0;在真空度为0.08 MPa左右脱水至相对密度1.25一1.26，冷却；待胶液温度降至60℃时，加入最后1.4 g尿素；待尿素溶解完全后，调整pH值为7.0一7.5;胶液降温至40℃以下出料。

四、注意事项

①严格控制合成时体系的pH值。

②缩聚时的反应温度应严格控制，不能过高。

③要想制得游离甲醛含量低的脲醛树脂胶、尿素与甲醛的物质的量比应在0.55一0.60之间，这样才能制得游离甲醛质量分数低于2.5％的脲醛树脂胶。

④脲醛树脂胶的固化时间与尿素、甲醛的物质量的比有关，控制尿素与甲醛的物质量的比在0.55一0.60之间，可得到固化时间为90一120s和150一180s的脲醛树脂胶。