一、实验原理

油脂氢化催化剂（hydmrnizing catalyst）通常是固体催化剂。制备固体催化剂一般有两种方法，一即沉淀法和浸渍法。金属Ni是最常用的油脂氢化催化剂，本实验采用沉淀法，使用硫酸镍，以碳酸钠作沉淀剂经珑还原后制取金属Ni。化学反应为

还原得到的金属Ni具有很高的活性，必须隔氧保存。

二、主要仪器和药品

磁力搅拌器、烧杯（10 ml,500 ml)、容量瓶（1000 ml)、滴液漏斗（100 ml)、吸滤瓶（500 ml),滤纸、电热干燥箱、温度计（100℃ ,500℃）、研钵、还原玻璃管、管式炉、氢气瓶、温度计（500℃）、箱式电炉、托盘天平、分析天平、移液管（25 ml)、布氏漏斗、玻璃水泵。

硫酸镍(0.2 mol·L^-1)、碳酸钠（0.5 ml·L^-1）、硅藻土、柠檬酸（AR)、氨水（AR)、铬黑T,EDTA,氯化锌（0.02 mol · L^-1）、硬化油、氢气。

三、实验内容

1．催化剂制备

①准确称取2.00g经100℃烘干的硅藻土于500 ml烧杯中，加入100 ml 0.2 mol · L^-1的硫酸镍溶液，置于磁力搅拌器上加热至50℃。

②向滴液漏斗中加入60 ml 0.5 mol · L^-1的Na₂C0₃溶液。

③开动磁力搅拌器（速度适当），同时向烧杯中逐滴加入Na₂C0₃溶液，加完后继续搅拌30 min。

④将上述反应液倒入布氏漏斗中抽滤，然后用50ml蒸馏水洗涤沉淀，将滤液定容于1000 ml容量瓶中待用。

⑤滤饼于120℃下烘干2h后，在箱式电炉中于350℃下锻烧2 h。

⑥在研钵中研细锻烧体，并取少量于还原玻璃管中，在450℃下通H2还原，H2流量为40 ml· min^-1。

2.滤液中镍含量的测定

测催化剂活性时，由于加入催化剂的量是按镍量计算的，所以要测出滤液中所含镍量（即损失量），以求出载体上负载的镍量。

用25 ml移液管吸取滤液25.00 ml于250 ml的锥形瓶中，加入10ml(1: 20)拧檬酸溶液、20 ml蒸馏水、25.00 m1 0.02 mol· L^-1的EDTA标准溶液。用1：1氨水调pH值为7一8,再加5ml缓冲溶液，铬黑T少许，然后用0.02 mol · L^-1的标准氯化锌溶液滴定至溶液由蓝变紫即为终点。记下氯化锌标准溶液的消耗量。

3．催化荆中镍含量的计算

根据制备中损失的镍量，即可计算还原后经硬化油保护的催化剂中镍的百分含量。

四、注意事项

①氢气瓶的安全使用方法。

②要防止镍氧化，可将其保护于硬化油中。方法为：在10ml的小烧杯中放入一个小磁力搅拌棒，然后向烧杯中加入用分析天平准确称量的1.000 0 g硬化油，在磁力搅拌器上融化，取出还原后的催化剂迅速倒入硬化油中，搅拌至再凝固，称量烧杯，算出催化剂的量。