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硝酸钙

发布时间:2016-09-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:4751

硝酸钙(Calcium nitrate)分子式Ca(NO3)2·4H20,相对分子质量236-15。

1.产品性能

透明菱形结晶,在空气中潮解,溶于水、甲醇乙醇戊醇、乙酸甲醋和丙酮。相对密度为1.80,熔点42.5℃ (α-晶体)。无水硝酸钙灼烧后即转为CaO。硝酸钙是氧化剂,遇有机物、硫黄即发生燃烧和爆炸,并发出红色火焰。

2.生产方法

(1)氢氧化钙法氢氧化钙与硝酸铵反应,生成硝酸钙。

Ca(OH)2+2NH4NO3→Ca(N03)2+2NH3↑+2H20

(2)高纯硝酸钙制法由分析纯硝酸钙经除杂提纯制得。

3.生产工艺

(1)氢氧化钙法

(2)高纯品制法

4.生产工艺

(1)工业品制备用破碎机把石灰石破碎成小块,再用粉碎机粉碎成粉末,用100目筛过筛。若用轻质碳酸钙,可以省去粉碎。

将计量的石灰石粉装入反应釜中,加入计量的石灰石约25%的稀硝酸。加温,在沸腾温度下发生中和反应,反应约为1h;反应完毕后,再煮30min,此时溶液的pH约为0.75。

将溶液送到澄清桶澄清,除去杂质泥砂,如沉淀不好,可加石灰乳调至弱碱性,即可澄清。过滤,过掉沉淀,把溶液调成弱酸性。

将溶液送到蒸发器浓缩到相对密度1.706左右为止;把溶液入结晶器,在搅拌下冷却到50℃以下,静置1-2.5h,即得结晶,然后用分离机分离。过滤后母液返回到蒸发器,浓缩后参加循环。把滤饼在150-200℃下烘干,包装。

(2)氢氧化钙法将200mL水加入瓷皿中,加入110g硝酸铵。另取31.5g氧化钙加35mL水制得氢氧化钙。将氢氧化钙分次少量加入硝酸铵溶液中,混合后,水浴加热,不时补加因蒸发而失去的水分。当微弱氨味消失,停止加热。过滤,用水洗涤不溶物。向滤液中滴加65%的硝酸,直至滤液对石蕊呈弱酸性。加热至40-50℃,热滤。滤液浓缩至200mL时,趁热以除去硫酸钙结晶。滤液进一步浓缩至体积175mL左右,加少许四水合硝酸钙作晶种。冷却至室温,分离晶体,得到试剂纯四水合硝酸钙。

(3)化学试剂制法将220g硝酸铵溶于400mL水中,置于瓷皿中,放在通风橱内。再取63g氧化钙,加70mL水制得氢氧化钙。将此粉状氢氧化钙分次缓缓加入硝酸铵溶液中。混合后,于水浴上加热。不时搅拌并补充因蒸发失去的水分。当微弱的氨味刚刚消除时,停止加热。过滤,用水洗涤不溶物。向滤液中滴加相对密度1.4的硝酸,直至滤液对石蕊呈弱酸性。加热至40-50℃,过滤。滤液浓缩至体积约为400mL时,趁热过滤以除去硫酸钙结晶。滤液继续加热蒸发至体积约为350mL,加少许Ca(NO3)2.4H20作为晶种。冷却至室温,吸滤析出的结晶,即得硝酸钙。产量为140g。

(4)高纯品制备将1000g分析纯硝酸钙,溶于1000mL电导水中,加入10-15mL分析纯(NH4)2S,或通入H2S 0.5 h左右。放置48h,先倾出上面透明的溶液,再进行过滤。将滤液移至烧杯中,加入高纯CaO数克,使溶液内有过量的CaO存在,然后放在电炉上煮沸,冷却至室温,过滤。滤液用高纯硝酸调至pH为2,即有大量的白色硫黄析出,过滤,浓缩。在浓缩过程中可能有白色沉淀物CaSO4生成,再过滤除去之。浓缩至125℃左右,待完全冷却后,投入99.99%Ca(N03)2晶体,立即出现结晶,然后进行吸干或甩干。可得600g 99.99%的高纯硝酸钙。

说明:①硝酸钙溶解后,加硫化铵,过数小时即过滤。滤液中加入CaO静置过夜,由于未经煮沸,这样虽经重结晶后,但重金属离子及镁离子都不能除尽。

②硝酸钙溶解后,加硫化铵静置两天两夜,过滤,或在滤液中加入CaO静置过夜,经煮沸,可不进行重结晶。此时,重金属离子亦能合格,但Mg2+不稳定。

5.产品标准(%)

6.产品用途

用于电子、仪表及冶金工业。也用作烟火材料和分析试剂。

7.安全与贮运

本品属一级无机氧化剂。加热放出氧,遇有机物、硫黄即发生燃烧爆炸。火灾时放出有毒的氧化氮气体。安全要求与硝酸钡相同。

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