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原子吸收光谱法(AAS)

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1873

近年来,我国在原子吸收光谱(AAS)研究取得了不少新的进展,主要集中在各种应用技术和方法研究方面,在各类期刊发表的有关原子吸收和原子荧光光谱法的论文已达500余篇,并相继出版了《原子吸收光谱分析》、《原子吸收光谱分析的原理、技术和应用》、《应用原子吸收与原子荧光光谱分析》等专著,详细地阐述了基本理论、实验方法与技术及该领域的最新成果与进展。
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。AAS是基于从光源辐射出待测元素的特征光谱,通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光谱强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量,是最常用的微量和痕量元素的检测技术之一。主要具备以下特点;

(1)选择性好

由于原子吸收谱线比原子发射谱线少,采用了空心阴极灯作为锐线光源,因此谱线重叠概率小,光谱干扰比原子发射光谱小得多。

(2)灵敏度高

采用火焰原子化法,70多种元素的分析灵敏度可达mg/L或mg/kg水平;若采用石墨炉原子化法,其绝对灵敏度可达10-10~10-14 g水平。因此,原子吸收光谱法适用于微量和痕量的金属与类金属元素的定量分析。

(3)精密度(RSD)高

火焰原子化法的RSD为3%左右;若采用自动进样器进样,石墨炉原子化法RSD可以控制在5%左右。

(4)操作方便和快速

原子吸收光谱法与紫外-可见分光光度法的分析原理和仪器结构类似,但省略掉繁琐与复杂的显色反应,分析操作较方便,分析速度也较快。

(5)应用范围广

从不同原子化方式而言,空气-乙炔(氧化亚氮-乙炔)火焰原子化法可以分析30多种(70多种)元素,石墨炉原子化法可以分析70多种元素,氢化物发生法可以分析11种元素;从分析对象不同含量而言,既可以分析常量元素,又可以分析微量、痕量甚至超痕量元素;从分析不同性质元素而言,既可分析金属元素和类金属元素,也可间接分析有机物;从试样不同状态而言,可分析液态试样、气态试样,甚至可以直接分析固态试样。

(6)局限性

原子吸收光谱法通常采用单元素空心阴极灯作为锐线光源,分析一种元素必须选用该元素的空心阴极灯,因此不适用于多元素混合物的同时分析,对于高熔点、形成氧化物、形成复合物或形成碳化物后难以原子化元素的分析灵敏度低。

按原子化不同可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和低温原子化法。

火焰原子吸收光谱法(FAAS)是通过火焰原子化器将试样转化为基态原子的一种原子化过程。FAAS优点是操作简便、分析速度快、分析精度好、测定元素范围较广和背景干扰较小,我国颁布了多项火焰原子吸收检测金属的标准方法。近年来,火焰原子吸收法的研究主要在于提高方法的灵敏度或降低检出限。在基础研究方面,出现了利用该技术的一些方法研究,如将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收法相结合的方法、流动注射-导数火焰原子吸收法等。在样品导入方面,主要的研究工作有悬浮液进样技术,直接测定固体样品的一种简便有效的进样方式。将茶叶悬浮于琼脂胶体中制成悬浮液,直接喷入空气-乙炔火焰中,测定茶叶中微量铬,其结果与用灰化法处理样品一致,超声搅拌悬浮液进样技术与火焰原子吸收法成功测定了茶叶中等。FAAS经过几十年的研究发展己经相当成熟,但也存在一些缺点,如由于雾化效率低及燃气和助燃气的稀释,使测定灵敏度降低;采用中温、低温火焰原子化时化学干扰大:在使用中应考虑安全问题等。

石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS )是利用高温石墨管使样品完全蒸发充分原子化,再测其吸光度的方法,石墨炉原子吸收比火焰原子吸收的绝对灵敏度高3个数量级,该法己普遍用于环境、食品、土壤等多种介质中金属元素测定。石墨炉原子化系统主要由石墨炉电源、石墨炉体和石墨管组成,通过分析过程中选择适宜的干燥、灰化、原子化、除残等、条件,配合适当的保护气控制程序,达到分析微量金属元素的目的。和火焰法不同的是,石墨炉法往往存在较严重的基体干扰,通常需要添加合适的基体改进剂消除干扰。所谓基体改进技术就是向石墨炉或试样中加入某些化合物,一方面改善复杂基体物理特性,例如,使基体形成易挥发化合物在待测元素原子化前驱除,降低背景吸收:使基体形成难解离的化合物,避免基体与分析元素形成难解离化合物;另一方面使分析元素形成较易解离、热稳定化合物、热稳定的合金和形成强还原性环境等。还有防止分析元素被基体包藏,降低凝聚相干扰和气相干扰等。基体改进剂广泛地应用于石墨炉原子化法分析生物和环境试样中痕量金属和类金属元素及其化学形态,表1.11列出了石墨炉原子化法测定10种元素常用的基体改进剂。

低温原子化法也称化学原子化法,包括冷原子化法和氢化物发生法,一般适用于熔点较低的汞的测量以及Se, Sb, Bi等元素。冷原子化法和氢化物发生法可以使用同一装置。将样品制成溶液(同时做空白),制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样),依次测出空白及标样的相应值,绘出校正曲线,测出未知样品的值,依据校正曲线及未知样品值得出样品的浓度值。由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现已研制出气相色谱-原子吸收光谱(GC-AAS )
的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。


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