河南普天同创计量有限公司
标准物质网
在线客服
气相色谱仪是结构比较复杂的分析仪器,使用时要分别控制气体流路的压力、流量参数,气化室、色谱柱箱和检测器室的温度参数;要使用多种进样技术;要控制和调节多种检测器的最佳检测条件,以获得快速、灵敏和准确的分析结果。
(一)气相色谱仪的性能指标
气相色谱仪的一般性能指标如下。
(1)载气、燃气、助燃气流量控制。
(2)气化室的温度控制50~400℃,控温精度为±0.01℃。
(3)色谱柱箱的温度控制室温-400℃,多阶程序升温(3~8阶),升温速率0~30℃/min,控温精度为±0.01℃。
(4)检测器室的温度控制。
(5)常用检测器的灵敏度(S)或敏感度(M)指标控制。
①TCD S≥500mV/[mL·mg(苯)],噪声Ii≤0.02mV。
②FIDM≤1×10-12g/s,噪声Ib<1×10-14A。
③ECD M≤2×10-12g/mL(γ-666),噪声Ib<1×10-14A。
④TID Ms≤5×10-11g/s(噻吩),Mp≤1×10-11g/s(1605),噪声Ib≤2×10-12A。
⑤NPD MN:1×10-13g/s, Mp:1×10-13g/s,噪声Ib≤5×10-14A。
⑥PID M≤1×10-13g/s,噪声Ib≤(1~5)×10-4A。
⑦HID M≤1×10-11g/mL,噪声Ib≤2.5×10-12A。
⑧SCD Ms≤1×10-3g/s,噪声Ib≤5×10-14A。
(二)气相色谱仪的使用规则
(1)气相色谱仪应安置在通风良好的实验室中,对高档仪器应安装在恒温(20~25℃)空调实验室中,以保证仪器和数据处理系统的正常运行。
(2)按仪器说明书要求安装好载气、燃气和助燃气的气源气路与气相色谱仪的连接,确保不漏气。配备与仪器功率适应的电路系统,将检测器输出信号线与数据处理系统连接好。
(3)开启仪器时,首先接通载气气路,打开稳压阀和稳流阀,调节至所需的流量。
(4)先打开主机总电源开关,再分别打开气化室、柱恒温箱、检测器室的电源开关,并将调温旋钮设定在预定数值。
(5)待气化室、柱恒温箱、检测器室达到设置温度后,可打开热导池检测器电源,调节好设定的桥流值,再调节平衡旋钮、调零旋钮至基线稳定,即可进行分析。
(6)若使用氢火焰离子化检测器,应先调节燃气、氢气和助燃气空气的稳压阀和针形阀,达到合适的流量后,按点火开关,使氢焰正常燃烧;打开放大器电源,调基流补偿旋钮和放大器调零旋钮至基线稳定,即可进行分析。
(7)若使用碱焰离子化检测器(氮磷检测器)和火焰光度检测器,点燃氢焰后,调节燃气和助燃气流量的比例至适当值,其它调节与氢火焰离子化检测器相似。
(8)若使用电子捕获检测器,应使用超纯氮气并经24h烘烤后,使基流达到较高值再进行分析。
(9)每次进样前应调整好数据处理系统,使其处于备用状态,进样后由绘出的色谱图和打印出的各种数据而获得分析结果。
(10)分析结束后,先关闭燃气、助燃气气源,再依次关闭检测器桥路或放大器电源;气化室、柱恒温箱、检测器室的控温电源;仪器的总电源,待仪器加热部件冷至室温后,最后关闭载气气源。
(三)气相色谱仪的维护
1.气路系统的维护
(1)气源至气相色谱仪的连接管线可使用铜管、尼龙管或聚四氟乙烯管,应定期用无水乙醇清洗,并用干燥N2吹扫干净。
(2)气体自气源进入气相色谱仪前需通过干燥的净化管,管中活性炭、硅胶,分子筛应定期进行更换或烘干,以保证气体的纯度满足检测器的要求。
(3)稳压阀、针形阀、稳流阀的调节应缓慢进行。稳压阀不工作时,应顺时针放松调节手柄使阀关闭;针形阀不工作时,应逆时针转动手柄至全开状态;调节稳流阀时,应使阀针从大流量调至小流量,不工作时使阀针逆时针转至全开状态。切记稳压阀、针形阀、稳流阀皆不可作开关阀使用。各种阀的气体进、出口不能安装反。
(4)使用皂膜流量计校正气体流量时,应使用澄清的洗涤剂,用后洗净,晾千放置。
(5)定期清理气化室内的积炭结垢,对内衬管要清除污垢,洗净干燥后重新装入气化室,并及时更换进样口硅橡胶隔垫,保证密封不漏气。
(6)更换色谱柱时,要认真检查色谱柱与气化室接口和与检测器室的接口,保证密封不漏气。
2.电路系统的维护
(1)对高档仪器要充分利用由微处理机控制的仪器自检功能,开机后,待自检显示正常后再调节控制参数。
(2)对气路系统和电路系统安装在一起的整体仪器,应将由检测器输出的信号线与由计算机控制的数据处理系统连接好,以保证绘图、打印功能的正常进行。
(3)对气路系统和电路系统分离开的组合式仪器,应注意连接好气化室、柱箱、检测器室的温度控制电路;控制热导池的电桥电路;FID的放大器电路;检测器输出信号与数据处理系统的连接电路等。保证电路畅通。
(4)当电路系统发生故障时,应及时与仪器供应商联系进行维修。
相关链接:气相色谱仪-检测器和数据处理系统
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论