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气相色谱分析-定量分析方法(三)

发布时间:2018-05-02 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1483

(四)定量校正因子与检测器相对响应值的关系

在气相色谱检测器的论述中已提出,为了衡量所用检测器的灵敏程度,可用灵敏度或绝对响应值来表示。

当采用瞬时进样法时,将一定量样品(质量或体积)准确地注入色谱仪中,由色谱峰的面积(Ai),载气流速(Fc),记录纸移动速度(U1),记录仪的灵敏度(U2)就可计算出所用检测器的灵敏度。

如将检测器对某组分i测得的绝对响应值(Si)与对标准物(s)测得的绝对响应值(Ss)相比,就引入了相对响应值(S'i)的概念。

将式(8-10)与式(8-5)相比较,可得到:

由式(8-11)可知检测器的相对响应值S'i与定量计算使用的相对校正因子Gi互为倒数关系。由于相对响应值也分为两类,因此相对质量响应值(S'RWi)与相对质量校正因子(Gwi)互为倒数,相对摩尔响应值(S'Rni)与相对摩尔校正因子(G'Rni)互为倒数。

(五)内标法

把一定量的纯物质作内标物,加入到已知质量的样品中,然后进行色谱分析,测定内标物和样品中几个组分的峰面积。引入相对质量校正因子,就可计算样品中待测组分的质量分数(wi),其计算公式如下:

式中Ai, As—待测组分和内标物的峰面积;

Ws,W—内标物和样品的质量;

Gwi/s—待测组分对于内标物的相对质量校正因子(其可自行测定,或由文献中i组分和内标物s对苯的相对质量校正因子换算求出)。

(六)外标法

选择样品中的一个组分作为外标物,用外标物配成浓度与样品相当的外标混合物,进行色谱分析,求出与单位峰面积(或峰高)对应的外标物的质量(或体积)分数(常称K值)。然后在相同条件下对样品进行色谱分析,由样品中待测物的峰面积和待测组分对外标物的相对质量(摩尔)校正因子,就可求出待测组分的质量(体积)分数,计算公式如下:

式中Ws—外标物的质量;

wi—被测组分的质量分数,%;

Ai—待测组分的峰面积;

Gwi/s—待测组分对外标物的相对质量校正因子;

K—与外标物单位峰面积对应的外标物的质量分数

(七)归一化法

当样品中各组分均能被色谱柱分离并被检测器检出而显示各自的色谱峰,并且已知各待测组分的相对校正因子(Gwi或Gni)时,就可求出各组分的质量分数(或体积分数)。计算方法如下:


式中A1,A2,…,Ai,…,An—样品中各个待测组分的峰面积;

G1,G2,…,Gi,…, Gn—样品中各个待测组分对标准物(苯)的相对(质量或摩尔)校正因子。

相关链接:气相色谱分析-定量分析方法(一)

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