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工业酒精一般为淡黄色液体,乙醇含量为96%,还含有少量甲醇。甲醇对人体的伤害较大,其急性中毒主要表现为中枢神经系统损害、眼部损害和代谢性酸中毒。误食用工业酒精勾兑的白酒后,轻者头晕、头痛,重者失明,甚至导致死亡。
白酒中甲醇的检测方法主要有:红外光谱法、分光光度法、变色酸法、气相色谱法等,本实验介绍王清江等提出的乙酰丙酮分光光度法测定工业酒精中的甲醇含量。
(一)实验原理
甲醇在酸性条件下用高锰酸钾将其氧化成甲醛,利用甲醛与显色剂在沸水浴中进行显色反应,然后用分光光度法间接测定甲醇。甲醇含量在1~10ug/g范围内符合朗伯-比耳定律。
(二)试剂与仪器
1. 试剂
①乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,加少量水溶解,加冰乙酸3mL及新蒸馏的乙酰丙酮0.25mL,混匀,加水稀释至100 mL。
②高锰酸钾-磷酸溶液:称取高锰酸钾3g溶于磷酸(85+15)15mL和适量水中,并稀释至100mL。
③草酸溶液:称取H2C2O4·2H2O(分析纯)5g溶于水中,配成50mL。
④甲醇标准溶液:取0.792g/mL甲醇(分析纯)0.316mL于250mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。
⑤无甲醇乙醇:分析纯乙醇加高锰酸钾1g,放1d后,重蒸馏2~3次。
2.仪器
分光光度计;酸度计。
(三)实验步骤
1.标准曲线的绘制
取6支50 mL比色管,分别加入甲醇标准溶液0、0.5、1.0、1.0、2.0、2.5mL,各加入无甲醇乙醇1.0mL,补水至5mL,再加入高锰酸钾一磷酸溶液2mL,放置90min,加入草酸溶液2mL,加热使其褪色,加蒸馏水稀释至25 mL。
取6支25 mL比色管,分别取上述标准液各1.0mL,摇匀,于沸水浴中加热5 min,取出冷却,用1cm比色皿,于波长418nm处,以零号管为参比,测定吸光度,做出标准曲线。
2.样品分析
取白酒试样1mL于50mL比色管中,补水至5mL,除不加无甲醇乙醇外,按上述方法测出酒样的吸光度。依据标准曲线,计算出白酒试样中甲醇含量。
文章来源:《食品质量与安全检测技术》
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