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4 标准不确定度分量的评定
本节评定ur(m样)、ur(V样)、ur(ρ试样),u(w)和u(Rw)。
4.1评定m样的相对标准不确定度Ur(m样)
对照品取样量m对(约1g)的不确定度由天平引入,天平不确定度来源主要包括两项:天平允许允差u充差(m样)和重复性u重复性(m样),其关系为线性叠加。
合成标准不确定度为:
式中:u(m样)—样品称样质量的标准不确定度。
查天平检定证书,量程为0g~50g的允差绝对值为0.5mg,重复性限为0.5mg,均认为矩形分布,则:
根据式(9):
则:
4.2评定V样的相对标准不确定度
对照品稀释体积V样(10mL)的不确定度由单标线吸量管(10mL A级)引入,其不确定度来源主要考虑吸量管的允许误差u允差(V样)和温度对体积的影响的标准不确定度u稳定(V样) ,其关系为线性叠加。合成标准不确定度为:
查JJG 196-2006常用玻璃量器检定规程,10mL单标线吸量管允许误差为±0.020mL,认为矩形分布,则:
移液时温度为26℃(以偏离20℃最多的温度点计算),单标线吸量管定标温度为20℃,由于液体的体积膨胀明显大于吸量管本身的体积膨胀,可只考虑液体的体积膨胀,认为供试品液的体积膨胀系数与水近似,水的体积膨胀系数为0.00021℃-1,因此产生的体积增量△V:
△v=10mL×0.00021℃-1×(26-20)℃=0.0126mL
因为计算检验结果时不做体积修正,此处将体积变化作为不确定度处理.假设体积变化为矩形分布,
相关链接:液相色谱法测定指甲油中甲醛的测量不确定度评定(五)
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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