4.3评定对照峰面积As的相对标准不确定度U_r(A_s)

在系统适用性实验中要求精密量取对照溶液200uL，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0％。11次独立实验中每5次对照品峰面积的相对偏差均不大于2.0％，本例根据JJF 1059-2012的式(18)，使用表3数据计算合并样本标准差，又A_s为5次测量的平均值，故：

取表3中1号独立实验的5个对照品峰面积的平均值为A_s，则：

取5次峰面积平均值作为对照品峰面积，可大大降低对照品峰面积引入的标准不确定度分量。

4.4评定供试品峰面积At的相对标准不确定度U_r(A_t)

供试品峰面积取一次测量数据作为测定结果，表4是对同一个供试品液重复测量了12次的数据，可用以计算u(At)，算得u(A_t)=s(A_t)=5169.9,t=109970.6，故：

4.5评定平均装量W_a的相对标准不确定度U_r(W_a)

平均装量W_a的不确定度来源由电子天平的称量分散性导致的标准不确定度u_天平(W_a)和20粒胶囊内容物的差异性导致的标准不确定度u_胶囊(W_a)两项线性叠加。

4.5.1评定u_天平(W_a)

与4.2.1相似，有：

4.5.2评定u_胶囊(W_a)

样品装量差异性通过11次独立实验数据评定，由表2，取11个平均装量W_aj，按A类标准不确定度评定，正常检验只使用一个平均装量，故：

4.5.3评定u_胶囊(W_a)

本例W_a=0.29721g，则：

4.6计算U_r(X)

由式(6)代入数据，得：

本例X=0.01760％(取表1中第1号独立实验的X值)，则：

u(X)=0.04766×0.01760％=0.0008388％           (37)

4.7评定u(R)

按照《中国药典》规定，取表1中第一次测量值(n=1)作为测得值，取表4中12个阿莫西林胶囊聚合物含量百分比数据做重复性预评估，按贝塞尔公式计算标准差s(X预评)：

其中：

本次检验X=0.01760，则：

相关链接：分子排阻法测定阿莫西林胶囊中阿莫西林聚合物含量的测量不确定度评定——标准不确定度的评定（一）

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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