1 测量方法

本案例采用费休氏法测定水分，费休氏法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。

1.1仪器与试剂

Metrohm787容量法水分滴定仪(编号：C1056) ; SartoriusCP225D电子天平；卡尔-费休氏试液；重蒸馏水。

1.2测定步骤与不确定度来源分析

测量流程如图1所示。

图1 阿莫西林胶囊的水分测定流程

不确定度来源用因果图表示，见图2。图中主要不确定度来源的符号含义见数学模型式(1)符号说明。

图2 阿莫西林胶囊水分测定的不确定度来源因果图

按《中国药典》的技术规定，测定由图1所示各阶段组成。

各步骤是：

①准备工作：加入卡尔-费休氏滴定试液，检查滴定池的密封性。开机，检查管路中是否有气泡，如有，按【Dos】键赶走气泡。更换了新的费休氏试液后，清洗管路至少抽排两次。每次滴定，均要待预滴定状态指示灯常亮后才可进行。

②精密称取重蒸馏水10mg，用水分测定仪直接标定卡尔-费休氏试液。要求连续重复三次，仪器自动计算F值及用贝塞尔公式计算F值的标准差，且其相对于F平均值的相对标准差应＜1％，由仪器自动判断。

③精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1mL～5mL)，直接加入到水分滴定仪进行测量(供试品取用量参考相关标准、厂检报告及预实验)。

④仪器自动判断终点。

⑤仪器自动计算结果，读数，得Y水分，符号含义见式(1)。

2测量模型

水分测定仪为直读式显示，考虑到仪器的允差、测量重复性及修约的影响，阿莫西林胶囊的水分测得值Y水分测得值按下式计算：

Y_{水分测得值}＝Y_水分＋X_C+X_X                     (1)

式中：

Y_{水分测得值}—阿莫西林胶囊供试品的水分测得值(出证值)，％；

Y_水分—水分滴定仪一次直读值(受水分滴定仪允差的影响)，％；

X_C—水分滴定仪直读值Y水分的测量重复性影响的修正量，视为零，不确定度非零，％；

X_X—测得值修约引入的修正量，视为零，不确定度非零，％；

文章来源：《食品药品检测测量不确定度评定实例》

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