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1.样品的预处理
粮食、干豆类去壳去杂物,粉碎,过20目筛,贮于塑料瓶中保存备用。蔬菜、水果等洗净晾干,取可食部分捣碎、备用。
2.样品的消解(根据实验室条件可选用以下任何一种方法消解)
①干式消解法。称取食物样品0.5~1.O g于瓷坩埚中,加入1~2ml,优级纯硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置于电热板上,小心蒸干,炭化至不冒烟为止,转移至高温炉中,550℃恒温2 h,取出、冷却后,加数滴浓硝酸于坩埚内的样品灰中,再转入550℃高温炉中,继续灰化1~2 h,到样品呈白灰状、从高温炉中取出放冷后,用1%硝酸溶解样品灰,将溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中,定容后充分混匀,即为试液。同时,按上述方法做空白对照实验。
②高压消解罐消解法。取试样O.300~0.500 g,于具有聚四氟乙烯内筒的高压消解罐中。加入1.0 mL硝酸,4.O mL过氧化氢液,轻轻摇匀,盖紧消解罐的上盖,放入恒温箱中,从温度升高至140℃时开始计时,保持恒温1h,同时做试剂空白实验。取出消解罐待自然冷却后打开上盖,将消解液移入10 mL容量瓶中,将消解罐用水洗净。合并洗液于容量瓶中。用水稀释至刻度,混匀,即为试液。
3.标准系列的制备
分别吸取铬标准使用液(100 ng/mL)O、O.10、O.30、O.50、0.70、1.00、1.50 mL于10 mL容量瓶中,用1.O mol/L硝酸稀释至刻度,混匀。
(五)测定
应根据各自仪器性能调至最佳状态。,参考条件:波长357.9 nm;干燥110℃,40 s;灰化1000℃,30 s;原子化2800℃,5s。背景校正:塞曼效应或氘灯。
将原子吸收分光光度计调试到最佳状态后,将与样品含铬量相当的标准系列及样液进行测定,进样量为20µL,对有干扰的样品应注入与样液同量的2%磷酸铵溶液(标准系列亦然)。
(六)分析结果的计算
X=(A1-A2)*1000/m/v*1000
式中:X——样品中铬的含量,µg/kg;
A1——样品溶液中铬的浓度,ng./mL;
A2——试剂空白液中铬的浓度,ng/mL;
V——样品消化液定容体积,mL;
m——取试样量,g。
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