1 范围

本标准规定了河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松九种糖皮质激素残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定。

本标准的方法检出限：泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松为0.2 ug/kg；倍氯米松、醋酸氟氢可的松为1.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004, ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

河豚鱼、鳗鱼、烤鳗样品中加入无水硫酸钠，用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过硅胶固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 乙酸乙酯：色谱纯。

4.5 甲酸：优级纯。

4.6 正己烷：色谱纯。

4.7 丙酮：色谱纯。

4.8 丙酮-正己烷溶液：丙酮＋正己烷(2+3)。量取200 mL丙酮与300 mL正己烷混匀。

4.9 无水硫酸钠：分析纯。在650℃马弗炉中灼烧6h，储存于干燥器中。

4.10 泼尼松龙(CAS:50-24-8) ,泼尼松(CAS : 53-03-2) ,氢化可的松(CAS: 50-23-7)、可的松(CAS: 53-06-5)、甲基泼尼松龙(CAS: 83-43-2)、倍他米松(CAS: 378-44-9)、地塞米松(CAS: 50-02-2)、倍氯米松(CAS :4419-39-0) ,醋酸氟氢可的松(CAS :514-3 6-3)标准物质：纯度≥98％。

4.11 1.0 mg/mL标准储备溶液：分别准确称取适量的糖皮质激素标准物质，用甲醇溶解，分别配制成1.0mg/mL储备溶液。配成的标准储备液应在温度低于-20℃冰箱中保存。

4.12 5.0 ug/mL标准工作溶液：分别准确吸取适量的糖皮质激素标准储备溶液，用甲醇分别配制成5.0 ug/mL标准工作溶液。配成的标准工作溶液应在温度低于4℃冰箱中保存。

4.13 混合标准工作溶液Ⅰ：分别吸取适量的氢化可的松和可的松标准工作溶液，用甲醇配成浓度为0.05 ug/mL的混合标准工作溶液。此溶液应在温度低于4℃冰箱中保存。测定样品使用时，用20％乙腈溶液将混合标准工作溶液Ⅰ配成不同浓度的的混合标准工作溶液。

4.14 混合标准工作溶液Ⅱ：分别吸取适量的泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、倍氯米松、醋酸氟氢可的松标准工作溶液，用甲醇配成泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松为0.05ug/mL，倍氯米松、醋酸氟氢可的松为0.25ug/mL的混合标准工作溶液。此溶液应在温度低于4℃冰箱中保存。

4.15 基质混合标准工作溶液：用空白样品提取液将混合标准工作溶液Ⅱ配成不同浓度的基质混合标准工作溶液。此溶液应现用现配。

4.16 Cleanert Silica固相萃取柱或相当者：500mg, 6mL。使用前用6 mL正己烷预处理，保持柱体湿润。

4.17 滤膜：0.2 um。

相关链接：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中吡喹酮残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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