1 范围

本标准规定了河豚鱼和鳗鱼中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于河豚鱼和鳗鱼中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。

本标准的方法检出限：头孢唑啉为10 ug/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0 ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的，条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994, IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008; ISO 3696:1987, MOD)

3 原理

试样中五种头孢菌素药物残留用乙腈提取，旋转蒸发除去乙腈，用水定容，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯。

4.1 水：GB/T 6682，一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 乙酸。

4.5 正己烷。

4.6 乙腈饱和的正己烷：取100 mL正己烷(4.5)和50 mL乙腈(4.3)于250 mL分液漏斗中亨振摇1 min,静置分层后，弃掉乙腈。

4.7 标准物质：头孢唑啉(CAS: 25953-19-9)、头孢匹林(CAS: 24356-60-3)、头孢氮苄(CAS:16549-56-7),头孢洛宁(CAS: 5575-21-3)、头孢唑肟(CAS :118443-89-3)，纯度≥99％。

4.8 1.0 mg/mL五种头孢菌素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质(4.7)，分别用水配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.9 五种头孢菌素标准混合工作溶液：根据需要吸取适量的每种头孢菌素标准储备溶液(4.8)，用水稀释成适当浓度的标准混合工作溶液。

4.10 滤膜：0.2 um。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg，0.01g。

5.3 均质器。

5.4 微量注射器：25uL,100uL。

5.5 刻度样品管：5 mL，精度为0.1 mL。

5.6 高速冷冻离心机：带有50 mL具塞离心管，转速达到10000 r/min以上。

5.7 氮气浓缩仪。

相关链接：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲讽霉素和氟苯尼考残留量的测定（三）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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