7.4.3 液相色谱-串联质谱测定

7.4.3.1 定性测定

每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间，与基质混合标准工作溶液中对应的相对保留时间偏差在±2.5％之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。

表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

7.4.3.2 定量测定

在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积或峰面积比值为纵坐标，基质混合工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。

7.5 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

7.6 空白试验

除不称取样品外，均按上述步骤进行。

8 结果计算

4-甲酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林结果按式(1)计算：

式中：

X—试样中被测组分残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c—从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

V—样品溶液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—样品溶液所代表最终试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

4-甲基氨基安替比林结果按式(2)计算：

式中：

X—试样中被测物残留量，单位为微克每千克(ug/kg);

c_s—基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A—试样溶液中被测物的色谱峰面积；

A_s—基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积；

c_i—试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

C_Si—基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

A_si—基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积；

A_i—试样溶液中内标物的色谱峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—试样溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。

计算结果应扣除空白值。

9 精密度

9.1 一般规定

本部分的精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，重复性和再现性的值以95％的可信度来计算。

9.2 重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，牛奶和奶粉中4种安乃近代谢物的添加浓度范围及重复性方程见表4。

表4 添加浓度范围及重复性和再现性方程

如果差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。

9.3 再现性

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，牛奶和奶粉中4种安乃近代谢物的添加浓度范围及再现性方程见表4。

相关链接：牛奶和奶粉中安乃近代谢物残留量的测定（二）

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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