6 试样的制备与保存

6.1 牛奶

取均匀样品约250 g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。

6.2 奶粉

取均匀样品约 250 g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

7 测定步骤

7.1 提取

7.1.1 牛奶样品

称取10g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞塑料离心管中，加入20 mL乙腈，涡旋混匀1 min,以5000r/min离心10 min，取上清液至梨形瓶中。用旋转蒸发器于45℃水浴上减压蒸发，将提取液浓缩至体积小于5 mL。

7.1.2 奶粉样品

称取2g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞塑料离心管中，加入10 mL水涡旋30 s混匀，以下操作同牛奶样品。

7.2 净化

将提取液移至经预处理的C₁₈固相萃取柱中，用5 mL水洗涤梨形瓶和萃取柱，弃去全部流出液。在65 kPa的负压下，减压抽干1 min，用5 mL乙腈以小于等于3 mL/min流速洗脱，收集洗脱液于10 mL样品管中，在45℃水浴中用氮气吹干，用0.50 mL流动相溶解残渣，经0.22um滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱仪测定。

7.3 测定条件

7.3.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：Inertsil ODS-3 C₁₈, 5 um,150 mm×2.1 mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈+0.1％甲酸溶液(1+1);

c)流速：200 uL/min;

d)柱温：40℃；

e)进样量：20 uL。

7.3.2 质谱参考条件

质谱参考条件如下：

a)离子源：大气压化学电离源(APCI);

b)扫描方式：正离子扫描；

c)定性离子对(m/z) :393.2/373.2,393.2/355.2；

d)定量离子对(m/z):393.2/373.2;

e)喷雾压力：1.14×10⁵Pa;

f)干燥气体流量：5L/min;

g)干燥气体温度：250℃；

h)大气压化学电离源蒸发温度：250℃；

i)电晕电流：4000nA;

j)毛细管电压：1500V。

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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