5 仪器

5.1 液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1 mg，0.01g。

5.3 固相萃取真空装置。

5.4 贮液器：50 mL。

5.5 微量注射器：25 uL，100uL。

5.6 刻度样品管：5mL，精度为0.1mL。

5.7 氮气浓缩仪。

6 试样制备与保存

6.1 试样的制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。

6.2 试样的保存

将试样于常温下保存。

7 测定步骤

7.1 试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于150 mL三角瓶中，加入25 mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8)，溶解样品，混匀，用氢氧化钠溶液，调节至pH=8.5。把样品提取液移至下接Oasis HLB固相萃取柱(4.12)的贮液器中，以3 mL/min的流速通过固相萃取柱，先用5 mL磷酸二氢钠缓冲溶液洗涤三角瓶并过柱，再用2 mL水洗柱，弃去全部流出液。用2 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于刻度样品管(5.6)中，在40℃氮气吹干，用2 mL水溶解残渣，摇匀后，过0.2 um滤膜(4.13)，供液相色谱-串联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空白样品提取液。

7.2 测定条件

7.2.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：ZORBAX SB-C₁₈,3.5 um,150 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)梳动相梯度程序及流速见表1;

c)柱温：30℃;

d)进样量：20uL。

表1 流动相梯度程序及流速

7.2.2 质谱参考条件

a)离子源：电喷雾离子源；

b)扫描方式：正离子扫描；

c)检测方式：多反应监测；

d)电喷雾电压：5500 V;

e)雾化气压力：0.055 MPa;

f)气帘气压力：0.079 MPa;

g)辅助气流速：6 L/min;

h)离子源温度：400℃；

i)定性离子对、定量离子对和碰撞气能量(CE)、去簇电压(DP)见表2。

表2 五种头孢菌素的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量、去簇电压

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文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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