1 范围

本标准规定了蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中三甲氧苄氨嘧啶残留量的测定。

本标准的方法检出限为2.0ug/kg。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3 原理

蜂王浆中残留的三甲氧苄氨嘧啶用去离子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，离心后，上清液经OasisMCX离子交换柱或相当的固相萃取柱净化，用氨水-甲醇洗脱并蒸干，残渣用乙腈-0.1％甲酸水溶液溶解。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

4.1 水：GB/T 6682；一级。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙腈：色谱纯。

4.4 三氯乙酸：优级纯。

4.5 甲酸：优级纯。

4.6 氨水：分析纯。

4.7 三氯乙酸溶液：50%(质量分数)。20g三氯乙酸(4.4)溶于20 mL水中。

4.8 2％甲酸溶液：吸取2 mL甲酸(4.5)用水稀释至100 mL。

4.9 0.1％甲酸溶液：吸取1 mL甲酸(4.5)用水稀释至1000mL。

4.10 流动相：乙腈-0.1％甲酸溶液(7+13)。

4.11 氨水-甲醇溶液(1+19):5mL氨水(4.6)与95 mL甲醇(4.2)混合均匀。

4.12 三甲氧苄氨嘧啶标准物质(CAS; 738-70-5)：纯度≥99%。

4.13 0.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的标准物质(4.12)，用甲醇配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

4.14 标准工作溶液：吸取0.1mL标准储备溶液(4.13)，移至10 mL容量瓶中，用甲醇配成1.0ug/mL的标准工作溶液。该标准工作溶液在4℃保存。

4.15 Oasis MCX柱或相当者：150 mg, 6 mL。用前依次用5 mL甲醇和10 mL水活化。保持柱体湿润。

4.16 滤膜：0.2um。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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