1 范围

本标准规定了罐头食品中锡的检测方法。

本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。

本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为0.5 mg/kg；电感耦合等离子体质谱法为0.5mg/kg。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法石墨炉原子吸收光谱法

3 方法原理

样品经硝酸、硫酸消化后，加入20%硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。

4 试剂

4.1 硝酸：优级纯。

4.2 硫酸：优级纯。

4.3 硝酸铵溶液(200 g/L)：称取20 g硝酸铵，用水溶解，稀释至100 mL。

4.4 锡标准储备液：100ug/mL。

4.5 锡标准使用液：准确吸取10.0 mL、锡标准溶液(4.4)于100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(1+9)定容至刻度。此溶液浓度为10ug/L。

4.6 试验用水为GB/T 6682规定的一级水。

5 仪器与设备

5.1 原子吸收分光光度计(包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯)。

5.2 组织捣碎机。

6 试样制备与保存

6.1 试样制备

全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样，均分成两份试样，分装入洁净的盛样袋内，密闭并标明标记。

6.2 试样保存

试样于-18℃以下冷冻保存。

7 测定步骤

7.1 样品处理

称取20.0g均匀试样(可按样品实际含锡量增减)，置于500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，20mL硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10 mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加20 mL水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入100 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。同时做试剂空白。

7.2 测定

7.2.1 仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长286.3 nm，灯电流25 mA，狭缝0.7 nm，载气流速50 mL/min，冷却水流速1.2L/min。石墨炉温度程序：干燥120℃，上升5s，保持10s；灰化800℃，上升5s，保持25s；原子化2600℃，上升3s，保持2s；内流氢气中断，积分6s；净化2630℃，上升1s，保持1s。

7.2.2 标准曲线绘制：吸取0.0 mL、0.5 mL、1.0mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL和5.0 mL锡标准工作液(4.5)，分别置于50 mL容量瓶中，各加10 mL硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于0.0 ug、0.1ug、0.2ug、0.4ug、0.6ug、0.8ug和1.0ug锡。分别吸取配制的锡标准溶液，10uL注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

7.2.3 试样测定：吸取样液和试剂空白液各2mL，分别置于50 mL容量瓶中，各加10 mL硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。分别用微量进样器吸取10uL注入石墨管中进行测定。

8 结果计算

试样中锡含量按式(1)进行计算：

式中：

X—试样中的含锡量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量(扣除空白值)，单位为微克(ug);

m—每毫升样液中的样品质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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