1 范围

本标准规定了出口蘑菇罐头中硒的荧光光度测定方法。

本标准适用于出口蘑菇罐头中硒含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法提要

样品经酸法消化处理，在酸性条件下，亚硒酸和2,3-二氨基萘作用生成强荧光物质，用环己烷提取，测其荧光强度，与标准的荧光强度比较定量。

2.2 试剂

要求使用去离子水及无荧光的分析纯试剂。

2.2.1 环己烷。

2.2.2 混合酸消化液：发烟硝酸＋高氯酸＋硫酸(10+4+5)

2.2.3 盐酸羟胺溶液：10％水溶液。

2.2.4 EDTA-2Na溶液：5％水溶液。

2.2.5 氨水(1＋1)。

2.2.6 盐酸(1+1)：取5 mL盐酸，慢慢加入50 mL水中。

2.2.7 无水硫酸钠。

2.2.8 盐酸溶液：0.1 mol/L水溶液。

2.2.9 2,3-二氨基萘溶液：称取0.1g 2,3-二氨基萘，溶于100mL(0.1 mol/L)盐酸中，移入250 mL分液漏斗中，振摇10 min。加入10 mL环己烷振摇 5 min，弃去环己烷层，再用环己烷萃取2～3次，至环己烷层中无黄色为止。将水层溶液用玻璃棉过滤，收集于棕色瓶内，加入1 mL环己烷，储于冰箱中备用。

2.2.10 硒标准溶液：精确称取0.163 4g亚硒酸溶于水中，并稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于100 ug硒。

2.2.11 硒标准使用液：吸取硒标准溶液1.0mL于100 mL容量瓶，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0ug硒。

2.3 仪器

2.3.1 荧光分光光度计

2.3.2 回流冷凝装置。

2.4 测定步骤

2.4.1 样品处理

称取经捣碎均匀的样品10g于150 mL圆底烧瓶中，装上冷凝装置，加入20 mL混合酸消化液，小心地加热至样品溶液显无色透明，冷却后，加入2 mL 5％ EDTA-2Na溶液，备用。

2.4.2 测定

吸取硒标准使用液(1mL=1.0ug)0.0,0.5,1.0,2.0,2.5 mL，分别置于150 mL圆底烧瓶中，以下按样品处理的操作步骤，制得硒标准的消化溶液。

将消化后的硒标准溶液和样品溶液分别用氨水(1+1)调节到pH(1～1.5)，各加2 mL 10 ％盐酸羟胺溶液，放置2 min。再加入2 mL 2,3-二氨基萘溶液，于50℃水浴中保温30 min，冷却，分别移入分液漏斗中，用10 mL环己烷进行萃取。振摇2 min，静置分层，弃去水层。环己烷层通过无水硫酸钠短柱过滤于小试管中。然后移入荧光分光光度计石英杯(1mL）中，以368nm为激发波长，选择适当的灵敏度，在520 nm处测定标准溶液和样品溶液的荧光强度。绘制标准曲线，样品荧光强度与曲线比较求出含量。

3 结果计算与表述

按式(1)计算试样中的硒含量：

式中：X—样品中硒的含量，mg/kg ;

A—测定样品提取液中硒的质量，ug;

m—样品质量，g。

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文章来源：《环境样品前处理技术》

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