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7.3 标准溶液
混合标准溶液系列由混合标准溶液(4.6)逐级稀释而成,介质为硝酸溶液(4.2),标准溶液系列浓度见表2。
表2 标准溶液系列浓度
7.4 校准曲线
测定水溶液空白的强度后,按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度,根据净光谱强度和对应的元素浓度绘制校准曲线。采用单点法的仪器,可视样品含量要求,合理选择高、低标准。
7.5 样品测定
测定试样溶液中各被测元素的光谱强度,从校准曲线上计算出各被测元素的含量。若测定结果超出校准曲线范围,用硝酸溶液(4.2)稀释后再行测定。
7.6 空白试验
除不加入待测试样外,其他均按上述步骤操作。
8 结果计算与表述
茶叶中铅、砷、镉、铜、铁的含量以质量分数Xi表示。按式(1)计算:
式中:
Xi—茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的质量分数.单位为毫克每千克(mg/kg) ;
ci—试样溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
cio—空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);
V—试样溶液中定容体积,单位为毫升(mL);
m—试样的质量,单位为克(g)。
9 测定低限和回收率
9.1 测定低限
本方法各元素的测定低限见表3。
表3 测定低限
9.2 回收率
本方法各元素的添加浓度及其回收率的实验数据:
a)铅:
—添加浓度为0.5 mg/kg时,回收率为83%~93%;
—添加浓度为5 mg/kg时,回收率为88%~98%;
—添加浓度为10 mg/kg时,回收率为91%~98%;
b)砷:
—添加浓度为0.2 mg/kg时,回收率为85%~105%;
—添加浓度为0.5 mg/kg时,回收率为84%~102%;
—添加浓度为1.0 mg/kg时,回收率为85%~96%;
c)镉:
—添加浓度为0.02 mg/kg时,回收率为80%~101%;
—添加浓度为0.05 mg/kg时,回收率为81%~92%;
—添加浓度为0.1 mg/kg时,回收率为85%~93%;
d)铜:
—添加浓度为5.0 mg/kg时,回收率为81%~95%;
—添加浓度为30 mg/kg时,回收率为90%~99%;
—添加浓度为60 mg/kg时,回收率为90%~98%;
e)铁:
—添加浓度为30 mg/kg时.回收率为92%~96%;
—添加浓度为100 mg/kg时,回收率为92%~96%;
—添加浓度为200 mg/kg时,回收率为93%~97%。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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