1 范围

本标准规定了水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的微波消解-电感耦合等离子体质谱法。

本标准适用于鱼类、贝类、藻类中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒等元素的检测。

2 方法提要

样品经硝酸-过氧化氢预消解后，放入微波消解炉，按所设定程序消解试样，将消解液定容至一定体积，直接进行ICP-MS测定。以质荷比强度与其浓度的定量关系，测定样品中16个微量元素含量。

3 试剂和材料

除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于18.2 MΩ/cm超纯水。

3.1 硝酸：优级纯。

3.2 过氧化氢：优级纯。

3.3 硝酸溶液(1+19，体积比)：取50 mL硝酸(3.1)加入950 mL超纯水。

3.4 硝酸溶液(1+5，体积比)：取50 mL硝酸(3.1)加入250 mL超纯水。

3.5 调谐液(Li、Y、Ce、T1、Co):10ug/L,Agilent part#5184-3566或相当者。

3.6 多元素标准储备溶液：Na、Mg、Ca、Fe浓度为1000 ug/mL; Sr浓度为100ug/mL;Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb、Se浓度为10 ug/mL。

3.7 多元素标准工作溶液：分取标准储备液(3.6)10mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Na、Mg、Ca、Fe浓度为100 ug/mL; Sr浓度为10 ug/mL, Al、Cr、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Pb、Se浓度为1 ug/mL。现用现配。

3.8 汞标准储备液：10 ug/mL。

3.9 汞标准工作溶液：取标准储备液(3.8)1.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为0.1ug/mL。现用现配。

3.10 内标储备液(⁶Li、Sc、Ge、Y、ln、Tb、Bi):10 mg/L,Agilent part# 5183-4680或相当者。

3.11 内标溶液(⁶Li、Sc、Ge、Y、ln、Tb、Bi)：取内标储备液(3.10)5mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.3)稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为1 mg/L。

3.12 高纯氢气：纯度大于99.99%。

4 仪器与设备

4.1 电感耦合等离子体质谱分析仪。

4.2 分析天平：感量为0.001g。

4.3 微波消解装置。

4.4 聚四氟乙烯密封消解罐:100 mL。

4.5 超纯水净化器。

5 试样制备与保存

5.1 对于鲜活或水分含量高的水产品，取有代表性可食用部分500g，捣成匀浆，储存于-18℃以下冰柜中备用。

5.2 对于冷冻水产品，解冻后取有代表性可食用部分500g，捣成匀浆，储存于-18℃以下冰柜中备用。

注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。

6 分析步骤

6.1 试样消解

称取干态试样0.5g(精确至0.001g)或湿态试样1g(精确至0.001g)置于聚四氟乙烯消解罐(4.4)中，加入5 mL硝酸(3.1)，浸泡1h，再加入2 mL过氧化氢(3.2)，密封，放入微波消解装置(4.3)中。消解结束后，冷却，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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