3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确到0.1g)于锥形瓶内，加10g无水硫酸钠和20 mL二氯甲烷，振荡30 min,在有快速滤纸的平底漏斗上减压过滤。残渣再用20 mL二氯甲烷振荡15 min，在原瘾纸上过滤。合并滤液于250 mL分液漏斗内。

3.4.2 净化

加20 mL盐酸溶液(3.2.4)于滤液中，振荡1 min，分层后将下层水相转移至另一分液漏斗内。每次用20 mL盐酸溶液再提取两次，合并水相。然后对水相每次用20 mL二氯甲烷提取三次，弃去有机相。用碳酸钠溶液(3.2.3)调整水相的pH至9(用精密pH试纸试验)后，每次用20 mL二氯甲烷提取二次，保留并合并有机相。使有机相通过无水硫酸钠柱脱水流入蒸发瓶。用20 mL二氯甲烷洗分液漏斗和无水硫酸钠柱，流出液合并入蒸发瓶中。在35℃水浴中，用旋转蒸发器减压浓缩至近干，在室温下自然挥干。用1.0mL抗蚜威内标工作溶液(3.2.8)溶解残渣，并移入具塞小试管内，供气相色谱测定用。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱1 m×2 mm(id)，填充物为5 %(m/m)DEGS涂于Chromosorb W HP (80～100目)；

b．色谱柱温度：200℃；

c．进样口温度：250℃ ;

d．检测器温度：280℃；

e．氮气：纯度≥99.99％ 50mL/min;

F．氢气：3 mL/min；

g．空气：50 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中二甲硝咪唑含量情况，选定峰高相近的混合标准工作溶液(3.2.9)。混合标准工作溶液(3.2.9)和样液中二甲硝咪唑和抗蚜威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对混合标准工作溶液(3.2.9)和样液进行等体积测定。在上述色谱条件下，二甲硝咪唑保留时间约为2 min，内标物抗蚜威保留时间约为3 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中二甲硝咪唑残留含量：

式中：X—试样中二甲硝咪唑的含量，mg/kg；

h—样液中二甲硝咪唑的峰高，mm；

h'—混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的峰高，mm；

h'_i—混合标准工作溶液中抗蚜威的峰高，mm；

h_i—样液中抗蚜威的峰高，mm；

c—混合标准工作溶液中二甲硝咪唑的浓度，ug/mL;

c_i—混合标准工作溶液中抗蚜威的浓度，ug/mL;

m_i—样液中加入抗蚜威的量，ug；

m—所称的试样量，g。

注：空白值应从计算结果中扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.005mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：二甲硝咪唑添加浓度在0.005～0.07mg/kg范围内，回收率为87.6%～90.7％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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