3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g)，置于500mL均质杯中，加入40mL乙腈，均质2min，然后全部移入250mL离心管中。在离心机上以2500r/min离心20min。离心后，取上清液23mL于50mL离心管中，加入23mL正己烷，剧烈振摇20s。再在离心机上以2000r/min离心20min，记录下层乙腈的体积(B)。吸出上层正己烷弃去，取下层乙腈20mL,置于30mL离心管中，于60℃水浴中，在氮气流下吹至近干。加1.0mL用流动相饱和的水，旋摇20s。再加入2.0mL流动相，混合20s，在离心机上以2500r/min离心20min，上清液供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：硅胶色谱柱(Hypersil 79916 SI，或相当者），5um,100mm × 4.6mm(id)；两个柱串联；

b．流动相：A液-B液(3.2.7);

c．流速：1.5mL/min ;

d．荧光检测器：激发波长310nm，发射波长430nm;

e．进样量：50uL。

3.4.2.2 色谱测定

用流动相平衡至系统稳定，分别取20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL浓度的标准工作液50uL，进行色谱测定。以峰面积对应进样浓度绘制标准曲线。取样液50uL进行色谱测定。在上述条件下，拉沙里菌素的保留时间约为1.7min。

3.5 空白试验

除不加试样外。按上述测定步骤进行。

3.6 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算样品中拉沙里菌素的含量：

式中：X—试样中拉沙里菌素的含量，ng/g。

A—由标准曲线查得的样液中拉沙里菌素浓度，ng/mL；

B—加正己烷离心之后的乙腈体积，mL；

m—试样重量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为20ng/g。

4.2 回收率

回收率实验数据：拉沙里菌素添加浓度在20～50ng/g范围内，回收率为91.7%～97.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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